科研产出
噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2021
摘要：明确噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留情况及对人体的膳食摄入风险。建立了噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法。在0.02～0.5mg/kg添加水平下,噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在水稻基质中的平均回收率为83%～112%,相对标准偏差为1%～16%。噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限分别为0.02mg/kg、0.05mg/kg和0.05mg/kg。试验结果表明:噁唑酰草胺、氰氟草酯在水稻中残留量均低于我国制定的限量标准。膳食风险评估结果表明:噁唑酰草胺、氰氟草酯在水稻中残留量在可接受范围,不会对我国人体健康产生影响。
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高效液相色谱串联质谱法检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的残留量
《山东农业科学 》 2021
摘要：建立高效液相色谱串联质谱检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的分析方法。样品用乙腈提取,PSA净化,多反应监测模式检测,外标法定量。在0.012.00 mg/L范围内,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9981。在0.021.00 mg/kg添加水平下,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的平均回收率为77.3%103.1%,相对标准偏差（RSD）为0.8%4.5%。吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的定量限（LOQ）均为0.02 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。施药后28 d,枣最终样品中吡丙醚的残留量为0.11 mg/kg,氟啶虫酰胺的残留量<0.02 mg/kg。
关键词： 吡丙醚 氟啶虫酰胺 枣 残留 高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS）
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啶酰菌胺在3种小作物中的残留特征及使用安全性
《山东农业科学 》 2021
摘要：采用QuEChERS方法进行样品前处理,高效液相色谱-串联质谱（LC-MSMS）进行定量分析,检测啶酰菌胺在苦瓜、韭菜和大蒜3种小作物中的残留动态和最终残留量,并对其长期膳食摄入风险进行评估,为啶酰菌胺在小作物上的安全使用提供理论依据。结果表明:在添加水平范围内,苦瓜空白样品添加啶酰菌胺的平均回收率为91%～96%,相对标准偏差为1.3%～3.3%;韭菜空白样品添加啶酰菌胺的平均回收率为80%～97%,相对标准偏差为0.7%～2.6%,青蒜、蒜薹和大蒜空白样品添加啶酰菌胺的平均回收率为78%～99%,相对标准偏差为1.1～2.8%。啶酰菌胺在苦瓜、韭菜、青蒜中的半衰期分别为3.4～4.5、2.9～3.5、4.6～6.5 d。GAP条件下啶酰菌胺在苦瓜、韭菜、青蒜、蒜薹、大蒜中最终残留量分别为<0.004～1.120、0.338～9.120、0.348～5.710、0.0337～2.970、<0.004 mg·kg-1。膳食风险评估结果表明,普通人群啶酰菌胺的国家估算每日摄入量为0.6055 mg,风险概率为24.0%,处于安全水平,表明其对一般人群健康产生的风险是可接受的。根据推荐的间隔期采收,在小型瓜类、绿叶葱类、鳞茎葱类等小作物上,50%啶酰菌胺水分散粒剂按推荐剂量使用是安全的。
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高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留
《安徽农业科学 》 2021
摘要：[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇∶乙腈∶水（30∶55∶15,V/V）为流动相,利用symmetry C18柱（4.0 mm×250 mm）进行检测。[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85%～105%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～1.4%。相关系数（r）为0.999 8。甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng。在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值。[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法。
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QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定生姜中16种农药残留
《食品工业 》 2021 北大核心
摘要：该试验旨在建立一种同时测定生姜中16种农药的GC-MS方法。采用GC-MS法, QuEChERS法前处理生姜样品,乙腈溶液提取, QuEChERS净化管净化,对生姜样品中16种农药进行了多残留分析。16种农药在0.01～1.0mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.99;在0.01, 0.5和1.0 mg/kg 3个加标浓度下,各农药的平均回收率均在75%～97%之间,相对标准偏差在1.9%～7.8%之间。所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测生姜的农药残留符合国家标准。
关键词： QuEChERS方法 气相色谱串联质谱 生姜 残留 同时测定
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高效液相色谱测定番茄中茚虫威残留及消解动态
《山东农业科学 》 2021
摘要：为探明茚虫威在番茄中的残留特性和安全性,采用高效液相色谱技术测定茚虫威在番茄上的残留及消解动态。样品经甲醇提取和二氯甲烷萃取后,采用高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果表明:在0.0051.0μg/mL范围内,茚虫威质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,R2为0.9998;在0.05、0.2、1.0 mg/kg的3个加标水平下,茚虫威的回收率为82.5%102.4%,相对标准偏差（RSD）为2.2%4.3%;消解动态回归方程为y=0.1154e-0.259x,R2为0.9949,半衰期为2.7 d;15%安打悬浮剂按666.7m2 20 mL和30 mL两个施药量对水喷雾,施药后10 d茚虫威残留量均低于0.01 mg/kg。本研究结果可为茚虫威在番茄上的合理使用及其最大残留限量制定提供参考。
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52.5%抑快净水分散剂在番茄中的残留检测及消解动态研究
《山东农业科学 》 2021
摘要：抑快净由霜脲氰及恶唑菌酮混配而成。本试验采用高效液相色谱（HPLC）法,对52.5%抑快净水分散粒剂中霜脲氰及恶唑菌酮在番茄中的残留进行检测分析。结果表明在0.01～1.0 mg/kg范围内,番茄中霜脲氰的平均回收率为79.5%～92.8%,相对标准偏差为3.68%～7.36%;在0.01～2.0 mg/kg范围内,番茄中恶唑菌酮的平均回收率为82.4%～103.9%,相对标准偏差为2.96%～6.25%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的消解动态均符合一级动力学特征,并且恶唑菌酮的降解速率快于霜脲氰。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的最终残留量符合我国最大残留限量标准。
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4种农药在梨中的残留及消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21（高效氯氟氰菊酯）、28 d（多菌灵）。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 高效氯氟氰菊酯 吡虫啉 多菌灵 梨 残留 消解动态
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不同采收期及贮藏条件下冬枣中54种农药的筛查、残留消解动态与膳食风险评估
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：利用气相色谱-串联质谱法及液相色谱-串联质谱法,研究了不同贮藏时间、贮藏温度及采收期对冬枣在不同流通环节中农药残留的影响,并对冬枣中检出的12种农药的安全使用风险进行了评估。结果表明,对供试冬枣样品筛查了54种待测农药,共检出12种,检出率为22.6%,均未检出禁用和高毒农药。在室温条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为4.8～6.0 d,戊唑醇为4.9～11.2 d,苯醚甲环唑为10.0 d,吡虫啉为2.8 d,嘧菌酯为6.9 d。在0℃条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为5.5～9.4 d,戊唑醇为14.1～57.8 d,苯醚甲环唑为8.6 d,吡虫啉为10.5 d。从不同采收期的冬枣中检出了9种农药,其消解较为明显,其中在商业采收期时,其消解均超过50%。慢性和急性膳食暴露风险评估结果表明,不同采收期及市场采购的冬枣中除多菌灵外,其他农药残留膳食摄入风险均较低,风险可接受。市场采购的冬枣中多菌灵存在不可接受的慢性摄入风险。
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