科研产出
可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中3种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的建立可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留含量的分析方法。方法依次向制备好的微孔板芯片里加入50μL标准品工作液和50μL相应的抗体,在25℃、600 r/min下反应30 min;再向每孔中加入50μL纳米银标记的羊抗鼠IgG, 37℃、600 r/min下反应30 min;最后显色并用芯片专用软件（MiELISA）进行自动化分析。结果该方法对多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷的定量检测范围分别为0.4～6.4、0.3～4.8、0.75～12 ng/mL,相关系数r>0.99,检测限分别为3.21、2.47、2.52 ng/mL,准确度为83.6%～126.4%,变异系数均<10%,且三者之间具有极低的交叉反应;向不同种类的空白蜂蜜中添加2种不同浓度的标准品时,检测结果具有较高的准确度和重复性。结论本研究建立的可视化微阵列蛋白芯片检测法操作简便,检测限低,准确度、重复性、特异性均很好,且具有高通量、多指标同时检测等优点,适用于蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留同时检测。
关键词： 蜂蜜 可视化微阵列蛋白芯片法 多菌灵 啶虫脒 蝇毒磷 农药残留
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4种农药在梨中的残留及消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21（高效氯氟氰菊酯）、28 d（多菌灵）。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 高效氯氟氰菊酯 吡虫啉 多菌灵 梨 残留 消解动态
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胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵·吡虫啉和啶虫脒的应用研究
《安徽农业科学 》 2020
摘要：[目的]研究胶体金法在蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留量检测的应用,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留的适用性.[方法]试验验证了胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在不同基质中的灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较验证其假阴性和假阳性率.[结果]胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为0.5、0.5和0.2mg/kg;该方法在不同基质中的稳定性较好;实验室加标验证3种农药残留检测的假阴性率和假阳性率均为0,与参比方法无显著性差异(χ2<3.84);实物阳性样品验证3种农药残留检测的假阴性率均为0,假阳性率分别为0、0和6.67%,但与参比方法均无显著性差异(χ2<3.84).除多菌灵与阿苯达唑有100%交叉反应外,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒与该研究中试验的常见农药均无交叉反应.[结论]胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒操作简便、快速、准确、稳定,可作为部分蔬菜上市前残留检测的一种有效手段.
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苹果和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物残留消解动态
《生态环境学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留。苹果和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵采用乙酸乙酯提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后经SPE氨基净化柱净化,过0.22μm滤膜后上机,采用超高效液相色谱和272 nm紫外检测器检测,外标法定量。添加浓度为0.05、1.0、5.0 mg·kg-1时,苹果中甲基硫菌灵的添加回收率在76.3%~108.5%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%;土壤中甲基硫菌灵的添加回收率在90.0%~106.7%之间,相对标准偏差为2.6%~7.4%;苹果中多菌灵的添加回收率在82.7%~109.3%之间,相对标准偏差为8.6%~11.5%;土壤中多菌灵的添加回收率在77.9%~116.9%之间,相对标准偏差为4.8%~7.3%;检测方法满足农药留分析要求。在山东省泰安市、安徽省宿州市、河北省保定市3个试验点两年的消解动态试验结果表明:施药后,甲基硫菌灵在苹果和土壤中均很快转化为多菌灵。甲基硫菌灵在苹果和土壤中的半衰期均小于6.3 d,属于易降解农药。两年三地的最终残留试验结果表明,甲基硫菌灵及代谢物多菌灵在苹果和土壤中最终残留量均低于0.05 mg·kg-1,小于我国规定的最大残留限量(MRL)3.0 mg·kg-1和欧盟规定的MRL 0.5 mg·kg-1。说明按照推荐的甲基硫菌灵在苹果上的施用方法:施用药量(有效成分)500 mg·kg-1,施药2次,施药间隔7 d,采收间隔期大于21 d,在以上条件下施药是安全的。
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套袋对厚皮甜瓜果实中农药残留量的影响
《西北农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：研究套袋对不同农药处理、不同甜瓜品种果实中农药残留量的影响。以厚皮甜瓜金玉和M135为试材,对不套袋、套白纸袋的果实喷施多菌灵和敌敌畏处理,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)测定农药的残留量。结果表明,多菌灵残留量在金玉和M135两个品种套袋果实中分别比不套袋果实减少37.2%和59.7%;敌敌畏残留量在金玉品种套袋果实中明显低于不套袋果实,而在M135品种中差异不显著。说明套袋能够降低果实中的农药残留量,甜瓜果实中的农药残留量在品种间具有一定差异。
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农药喷施浓度对厚皮甜瓜套袋果实中残留量的影响
《中国瓜菜 》 2012
摘要：为明确不同施药浓度对不同厚皮甜瓜品种套袋果实中的农药残留量的影响及药残富集部位,以厚皮甜瓜金玉和M135为试材,对不套袋、套白纸袋的果实喷施不同稀释倍数的多菌灵和敌敌畏药剂,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)测定农药的残留量。结果表明,果实样品中的多菌灵和敌敌畏残留量分别在施药后第5天和第1天达到最高,最高值分别为0.599mg·kg-1和0.786mg·kg-1,农药残留量随施药浓度的变化而呈现不同的变化趋势。残留的农药主要集中在果实外果皮,其中外果皮中多菌灵残留量占全部的70.4%,敌敌畏占38.8%。由此说明,套袋对不同浓度的农药作用效果不一致,对高浓度药剂能够起到良好的阻隔效果,而对低浓度的药剂作用不显著,且不同类型农药在果实中的分布与药剂性质存在相关性。
关键词： 厚皮甜瓜 套袋 多菌灵 敌敌畏 稀释倍数 农药残留
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苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析
《分析测试技术与仪器 》 2010
摘要：建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.
关键词： 苹果汁 多菌灵 噻菌灵 甲基托布津 高效液相色谱 液液萃取
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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留
《广东农业科学 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。
关键词： 龙眼 高效液相色谱法 荧光检测器 固相萃取 多菌灵 噻菌灵
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