科研产出
阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2022 北大核心
摘要：目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thin film micro-extraction,aTFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法 .方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为aTFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%.结论 本研究应用的aTFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持.
关键词： 阵列式薄膜固相微萃取 样品前处理 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留
全文链接
请求原文
高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留
《安徽农业科学 》 2021
摘要：[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇∶乙腈∶水（30∶55∶15,V/V）为流动相,利用symmetry C18柱（4.0 mm×250 mm）进行检测。[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85%～105%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～1.4%。相关系数（r）为0.999 8。甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng。在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值。[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法。
全文链接
请求原文
可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中3种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的建立可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留含量的分析方法。方法依次向制备好的微孔板芯片里加入50μL标准品工作液和50μL相应的抗体,在25℃、600 r/min下反应30 min;再向每孔中加入50μL纳米银标记的羊抗鼠IgG, 37℃、600 r/min下反应30 min;最后显色并用芯片专用软件（MiELISA）进行自动化分析。结果该方法对多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷的定量检测范围分别为0.4～6.4、0.3～4.8、0.75～12 ng/mL,相关系数r>0.99,检测限分别为3.21、2.47、2.52 ng/mL,准确度为83.6%～126.4%,变异系数均<10%,且三者之间具有极低的交叉反应;向不同种类的空白蜂蜜中添加2种不同浓度的标准品时,检测结果具有较高的准确度和重复性。结论本研究建立的可视化微阵列蛋白芯片检测法操作简便,检测限低,准确度、重复性、特异性均很好,且具有高通量、多指标同时检测等优点,适用于蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留同时检测。
关键词： 蜂蜜 可视化微阵列蛋白芯片法 多菌灵 啶虫脒 蝇毒磷 农药残留
全文链接
请求原文
QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）检测苹果中5种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS进行前处理,乙腈提取,经PSA、纳米氧化锆（Nano-ZrO2）和多壁碳纳米管（MWCNTs）组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内5种农药在苹果基质中的线性关系良好,R2≥0.9950;在0.05,0.5和5 mg/kg的添加水平下5种农药的平均回收率在78.1%～117.5%之间,相对标准偏差（RSDs）在1.8%～9.1%之间;定量限（LOQ）为0.1～2μg/kg。该方法适用于苹果中5种农药残留检测。
关键词： 苹果 前处理 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均>0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。
关键词： 玉米 种菌唑 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
全文链接
请求原文
蔬菜中农药残留的变异性
《山东农业科学 》 2019
摘要：为给我国膳食摄入量评估提供技术支持,完善符合我国国情的评估体系,有必要研究蔬菜田间样本中农药残留的变异性。田间试验在蔬菜基地大棚中展开,调查番茄、黄瓜、辣椒和芹菜独立个体上的农药残留情况,用统计学方法评价各种蔬菜中的农药残留水平,按照JMPR推荐的原则,用Harrell-Davis方法计算变异因子,并对评估计算过程进行验证与讨论。通过计算,得到公式v=3.2×C■,可以表述变异因子与农药残留平均值的关系,并由此得到变异因子的计算值为3.11。该值反映了蔬菜中农药残留的实际风险,与国际默认值3基本一致,证明中国蔬菜中农药残留的变异性和国际上没有太大区别。
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 同时测定 农药残留
全文链接
请求原文
葡萄酒中农药残留检测的前处理方法研究进展
《中外葡萄与葡萄酒 》 2019
摘要：葡萄酒农药残留检测技术是控制葡萄酒中农药残留的有效手段,样品前处理技术的是否恰当成为制约农药残留检测试验是否成功的关键.本文对葡萄酒农药残留检测方法中常用的前处理技术进行了综述,主要包括液液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、分散固相萃取法和分散液液微萃取法,以期为检验监督葡萄酒安全提供技术参考.
全文链接
请求原文
