科研产出
SPE-GC-MS测定生姜中黄樟素及其衍生物含量
《食品工业 》 2022 北大核心
摘要：建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)测定生姜中黄樟素及其衍生物的分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用PestiCarb/NH2柱净化,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量.在0.01~1.0 μg/mL的线性范围内,黄樟素及其衍生物均成良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.995,检出限为3.2~8.5 μg/kg;在50,100和500 μg/kg 3个添加水平下,回收率为89.8%~107.8%,相对标准偏差(SRSD,n=6)为1.8%~6.9%.该方法准确度高,回收率好,可用于生姜样品中黄樟素及其衍生物的定性及定量分析,为市场监管和实验室检测提供技术支持.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱法 生姜 黄樟素及其衍生物
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SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.999）;在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 梨 多抗霉素B 宁南霉素
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固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量
《食品工业科技 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
关键词： 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。
关键词： 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QuEChERS 基质效应
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气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留
《江苏农业科学 》 2016 北大核心
摘要：建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明,28种农药在0.01~5.00μg/m L范围内呈良好线性(r2>0.99),方法检出限为0.008~0.085μg/g,定量限为0.027~0.280μg/g,加标回收率为71.0%~106.0%,相对标准偏差为0.96%~12.30%。该方法灵敏度高、定性定量准确,可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。
关键词： 枸杞 农药残留 气相色谱-质谱法(GC-MS) 多残留检测 固相萃取 前处理
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固相萃取-高效液相色谱荧光法快速检测食用油中的黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2
《分析仪器 》 2016
摘要：采用黄曲霉毒素专用固相萃取柱HiCapt Aft萃取食用油中的5种黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2,结合高效液相色谱荧光分离检测,建立了一种食用油中5种黄曲霉毒素的简单、快速、灵敏、低成本的分析方法。对色谱分离和样品前处理条件进行了优化,在优化好的条件下,G2、B2、B1在0.1~50.0μg/kg,M1、G1在0.5~50.0μg/kg时,5种黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方(R2)都为0.9999。低中高3种添加浓度的加标回收率在81.3%~103.7%,日内日间相对标准偏差分别小于8.6%和9.5%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少、检测成本低,在食用油黄曲霉毒素的分析中具有较大的应用前景。
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GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留
《广东化工 》 2014
摘要：建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量
《食品科学 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。
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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留
《广东农业科学 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。
关键词： 龙眼 高效液相色谱法 荧光检测器 固相萃取 多菌灵 噻菌灵
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高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量。将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g.L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取。萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定。测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测。四螨嗪质量浓度在0.35~14 mg.L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg.kg-1。在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%~92.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.1%~3.8%之间。
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