科研产出
HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。
关键词： 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QuEChERS 基质效应
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液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留
《分析化学 》 2017 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜和水果中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺3种新型杀虫剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基质分散净化剂进行净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。双三氟虫脲和四氯虫酰胺采用多反应监测负离子模式,氰虫酰胺采用多反应监测正离子模式。双三氟虫脲在苹果、洋葱和经微波处理的洋葱样品中均不存在基质效应,可采用纯溶剂标准外标法或者采用基质匹配标准溶液定量检测;四氯虫酰胺和氰虫酰胺存在程度不同的基质减弱效应,采用空白基质匹配的校正标准曲线外标法定量。3种杀虫剂均在0.2~100μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。在0.005~2.000 mg/kg范围内,平均添加回收率为81.6%~99.9%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。氰虫酰胺、四氯虫酰胺和双三氟虫脲的检出限分别为0.064,0.048和0.001μg/kg,定量限分别为0.210,0.160和0.004μg/kg。
关键词： 液相色谱-串联质谱 水果和蔬菜 双三氟虫脲 四氯虫酰胺 氰虫酰胺
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量
《分析化学 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法.样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量.硝磺草酮和MNBA在1~200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5~50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%~101.1%,相对标准偏差在5.3%~12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg.
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LC-MS/MS方法检测家兔组织中的灰黄霉素
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量
《食品科学 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。
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超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态
《分析化学 》 2010 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994)。3个添加水平(1.0,10和100μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%。田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45d。
关键词： 阿维菌素 液相色谱-串联质谱 苹果 土壤 残留 消解
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液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中九种磺胺类药物残留
《食品工业 》 2008 北大核心
摘要：建立一种液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定牛奶中九种磺胺类药物残留的方法。牛奶样品中的蛋白经乙腈沉淀除去,所得清液采用C18色谱柱分离,以含有0.02%甲酸的乙腈水溶液(体积比20∶80)为流动相,13C6-磺胺甲噁唑为内标,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定量分析。在(10～300)μg/L范围内,相关系数γ>0.998,方法回收率88.8%～103.0%,提取回收率69.1%～100.0%,相对标准偏差<10%。方法检出限(0.2～5)μg/L,定量限10μg/L。
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