科研产出
不同乳酸菌发酵葡萄酵素过程中代谢产物及其抗氧化特性分析
《食品研究与开发 》 2021 北大核心
摘要：以巨峰葡萄为原料,选用4种不同的乳酸菌进行发酵,对发酵过程中的代谢产物和抗氧化能力进行测定。结果表明:试验选择的4种乳酸菌均能在发酵过程中较好的生长且均能产酸,产酸能力大小依次为干酪乳杆菌﹥植物乳杆菌﹥副干酪乳杆菌﹥鼠李糖乳杆菌,发酵15 d后,干酪乳杆菌总酸含量最大,达8.40 g/L;不同乳酸菌在发酵过程中总酚含量与超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）酶活变化一致,均呈先增加后减少的趋势,干酪乳杆菌、副干酪乳杆菌、鼠李糖乳杆菌在发酵第7天时总酚含量最大,分别为3.53、3.49、3.59 mg/mL,植物乳杆菌在发酵第9天时总酚含量最大,为3.62 mg/mL;干酪乳杆菌在发酵第6天时SOD酶活最大,为284.57 U/mL,副干酪乳杆菌在发酵第7天最大,为274.26 U/mL,植物乳杆菌和鼠李糖乳杆菌在发酵第9天最大,分别为262.22 U/mL和272.33 U/mL;抗氧化性测定指标DPPH自由基、ABTS+自由基清除率和发酵过程中铁离子还原能力（ferric reducing antioxidant power,FRAP）变化趋势与总酚含量的变化趋势大致相同。综合比较,这4种乳酸菌均能提高葡萄发酵液的总酚含量和抗氧化活性。
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异噁唑草酮及其代谢物在玉米中残留分析方法
《农药科学与管理 》 2019
摘要：建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法.样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.结果表明:在0.005~0.5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均>0.992 2.在0.01 ~0.1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%~108%,相对标准偏差(RSD)为2%~11%.异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg.该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测.
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高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留
《现代农药 》 2018
摘要：建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态。试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6～16.1 d。花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留
《现代农药 》 2018
摘要：建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态.试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6~16.1 d.花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg.该方法快速简便,准确可靠.
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噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量
《现代农药 》 2016
摘要：为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
《农药学学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
关键词： 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量
《上海农业科技 》 2013
摘要：为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983)。在0.2～5.0g/kg范围内,平均加标回收率在86.8%～95.2%,RSD在1.4%～8.4%。用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5g/kg,符合农药多残留检测的要求。
关键词： 蜂蜜 克百威 代谢物 残留量 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量
《分析化学 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法.样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量.硝磺草酮和MNBA在1~200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5~50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%~101.1%,相对标准偏差在5.3%~12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg.
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