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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

文献类型: 中文期刊

作者: 邓立刚 1 ; 李增梅 2 ; 赵善仓 2 ; 陈业兵 2 ; 郭长英 2 ; 路福绥 1 ;

作者机构: 1.山东农业大学植物保护学院

2.山东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

关键词: 硝磺草酮;液相色谱-串联质谱;玉米;代谢物

期刊名称: 分析化学

ISSN: 0253-3820

年卷期: 2013 年 41 卷 008 期

页码: 1269-1273

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法.样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量.硝磺草酮和MNBA在1~200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5~50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%~101.1%,相对标准偏差在5.3%~12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg.

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