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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

文献类型: 中文期刊

作者: 邓立刚 1 ; 陈业兵 2 ; 李增梅 2 ; 赵善仓 2 ; 王文正 2 ; 郭长英 2 ; 王磊 2 ; 秦宏伟 2 ; 路福绥 1 ;

作者机构: 1.山东农业大学

2.山东省农业科学院

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;硝磺草酮;代谢物;土壤;残留

期刊名称: 农药学学报

ISSN: 1008-7303

年卷期: 2016 年 18 卷 03 期

页码: 344-351

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。

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