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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

文献类型： 中文期刊

作者： 刘拉平 1 ; 武瑜 1 ; 王玉堂 1 ; 张晓荣 1 ; 刘朝霞 1 ; 李爱华 1 ;

作者机构： 1.西北农林科技大学测试中心/农业部食品质量监督检验测试中心(杨凌)

关键词： 柱前衍生;高效液相色谱-串联质谱;土壤;草甘膦;代谢物;氨甲基膦酸(AMPA)

期刊名称： 农药学学报

ISSN： 1008-7303

年卷期： 2015 年 17 卷 04 期

页码： 439-446

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。

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