科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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硝磺草酮与二氯吡啶酸复配应用于玉米田除草效果测定
《玉米科学 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用室内生物测定方法,研究硝磺草酮与二氯吡啶酸复配联合作用类型,对复配制剂进行田间效果试验。结果表明,硝磺草酮对马唐、稗草效果较好,对马齿苋、铁苋菜效果差;二氯吡啶酸对马齿苋、铁苋菜效果较好,对马唐、稗草近无效。两者复配后优势互补,作用类型均为相加作用。硝磺草酮与二氯吡啶酸两者混配剂可作为备选药剂进行田间试验,茎叶处理防除玉米田杂草,推荐比例为0.67~2.67∶1。田间试验结果表明,硝磺草酮与二氯吡啶酸复配后综合两种单剂优势,对试验田杂草马唐、马齿苋、铁苋菜和苘麻均有很好效果。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量
《分析化学 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法.样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量.硝磺草酮和MNBA在1~200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5~50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%~101.1%,相对标准偏差在5.3%~12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg.
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