液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留

崔淑华; 李瑞娟; 张晓梅; 程刚; 王宇; 李正义; 《分析化学 》 2017 SCI 北大核心 CSCD

摘要：建立了蔬菜和水果中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺3种新型杀虫剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基质分散净化剂进行净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。双三氟虫脲和四氯虫酰胺采用多反应监测负离子模式,氰虫酰胺采用多反应监测正离子模式。双三氟虫脲在苹果、洋葱和经微波处理的洋葱样品中均不存在基质效应,可采用纯溶剂标准外标法或者采用基质匹配标准溶液定量检测;四氯虫酰胺和氰虫酰胺存在程度不同的基质减弱效应,采用空白基质匹配的校正标准曲线外标法定量。3种杀虫剂均在0.2~100μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。在0.005~2.000 mg/kg范围内,平均添加回收率为81.6%~99.9%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。氰虫酰胺、四氯虫酰胺和双三氟虫脲的检出限分别为0.064,0.048和0.001μg/kg,定量限分别为0.210,0.160和0.004μg/kg。

关键词： 液相色谱-串联质谱 水果和蔬菜 双三氟虫脲 四氯虫酰胺 氰虫酰胺