科研产出
固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量
《食品工业科技 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
关键词： 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6μg/kg、定量限为0.8~2.0μg/kg。在8、16和80μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 头孢菌素类抗生素 牛奶
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一种从羊奶中检测牛奶和大豆成分多重实时荧光定量PCR方法的建立
《山东农业科学 》 2016
摘要：羊奶制品因其良好的营养功效备受消费者的青睐,也是乳制品主要掺假对象。本研究参考市场可能掺假现状,分别根据羊和牛线粒体基因组16S rRNA基因序列和大豆的KTi-S基因(GI:510514)序列,设计一对牛和羊特异性引物、一对大豆特异性引物以及相应的Taq Man-MGB探针,建立羊奶中牛奶和大豆成分多重实时荧光定量PCR检测方法,并引入内标质控有效保证检测体系的准确性。本检测体系对羊奶、牛奶及豆浆的基因组DNA检测敏感度为0.01 ng;对羊奶中掺入牛奶和豆浆的体积掺假检测灵敏度均为0.1%。因此,本研究建立的羊奶中牛奶和大豆成分多重实时荧光定量PCR检测体系具有通量大、灵敏度高、特异性好等优点,实现了对羊奶中其他源性成分快速、准确的检测,对保障相关产品市场安全具有重要意义。
关键词： 羊奶 牛奶 豆浆 多重实时荧光定量PCR
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气相色谱-串联质谱法测定牛奶中16种邻苯二甲酸酯类化合物
《化学研究与应用 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了牛奶中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷提取后进行检测,GC-MS/MS定量分析。16种邻苯二甲酸酯在5~1000μg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.001~0.03 mg·kg~(-1)之间。3个浓度梯度(0.10、1.0、10.0 mg·kg~(-1))的平均回收率在83%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.9%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测。
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用环介导等温扩增方法检测牛奶中致病微生物
《农产品质量与安全 》 2015
摘要：环介导等温扩增技术(LAMP)是一种新型的基因扩增方法。本试验以牛奶为研究对象,采用LAMP方法检测其中沙门氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌O157、志贺氏菌和单增李斯特菌,并与国标方法进行比较。结果表明,LAMP方法和国家标准方法检测结果一致,结果符合率为100%,重复性好,灵敏度≤2 CFU/25g,特异性高。LAMP方法可广泛应用于牛奶中致病菌的快速检测。
关键词： 牛奶 环介导等温扩增(LAMP) 致病菌 快速检测
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HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留
《化学研究与应用 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。
关键词： 氯羟吡啶 牛奶 高效液相色谱-串联质谱
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表面增强拉曼光谱法快速检测牛奶中的三聚氰胺
《乳业科学与技术 》 2011
摘要：基于表面增强拉曼光谱技术的便携式拉曼光谱仪运用于牛奶收购、运输过程中三聚氰胺的快速测定进行了研究。利用三聚氰胺位于708 cm-1~714cm-1的拉曼光谱特征峰及其强度,对三聚氰胺进行定性及半定量的快速测定。检测限为2.0 mg/L,常见含氮化合物尿素、亚硝酸钠等物质对本快速测定方法无干扰。对每个样品的检测时间从样品制备到结果显示一般只需10 min。
关键词： 表面增强拉曼光谱技术 便携式拉曼光谱仪 三聚氰胺 牛奶
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SNAP快速检测法与高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的比较分析
《西南农业学报 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：用SNAP快速检测法与高效液相色谱法对牛奶样品中黄曲霉毒素M1的检测,首先运用SNAP快速法对牛奶样品中的黄曲霉毒素M1进行初筛,其中的阳性样品通过免疫亲和层析柱净化,并用带荧光检测器的高效液相色谱仪进行定性定量检测,从而比较SNAP快速法与高效液相色谱法之间的差异性及相关性。通过比较,SNAP快速法虽然简单、快捷,但检测结果有假阳性现象;液相色谱法前处理、分析过程较复杂,但灵敏度高,检测限低,回收率及线性关系好,结果准确可靠。
关键词： 高效液相色谱 SNAP快速检测 黄曲霉毒素M1 牛奶
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液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中九种磺胺类药物残留
《食品工业 》 2008 北大核心
摘要：建立一种液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定牛奶中九种磺胺类药物残留的方法。牛奶样品中的蛋白经乙腈沉淀除去,所得清液采用C18色谱柱分离,以含有0.02%甲酸的乙腈水溶液(体积比20∶80)为流动相,13C6-磺胺甲噁唑为内标,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定量分析。在(10～300)μg/L范围内,相关系数γ>0.998,方法回收率88.8%～103.0%,提取回收率69.1%～100.0%,相对标准偏差<10%。方法检出限(0.2～5)μg/L,定量限10μg/L。
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