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固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

文献类型： 中文期刊

作者： 张小刚 1 ; 王霞 1 ; 马颖清 1 ; 丰东升 1 ; 戴春风 1 ; 陈美莲 1 ;

作者机构： 1.上海市农产品质量安全检测中心农业部食品质量监督检验测试中心

关键词： 氟虫腈;超高效液相色谱-串联质谱;牛奶;固相萃取

期刊名称： 食品工业科技

ISSN： 1002-0306

年卷期： 2019 年 40 卷 08 期

页码： 221-224

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

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