科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均>0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。
关键词： 玉米 种菌唑 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。
关键词： 噻虫胺 小麦 残留 检测 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。
关键词： 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留
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高效液相色谱串联质谱法检测葡萄中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留
《农药科学与管理 》 2019
摘要：建立了氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后,高效液相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果显示,在0. 01～2mg/kg添加水平范围时,氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中平均添加回收率分别为95. 0%～99. 6%、94. 3%～98. 5%,相对标准偏差分别为0. 5%～4. 2%、0. 8%～4. 6%,方法的定量限(LOQ)均为0. 01 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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蔬菜中农药残留的变异性
《山东农业科学 》 2019
摘要：为给我国膳食摄入量评估提供技术支持,完善符合我国国情的评估体系,有必要研究蔬菜田间样本中农药残留的变异性。田间试验在蔬菜基地大棚中展开,调查番茄、黄瓜、辣椒和芹菜独立个体上的农药残留情况,用统计学方法评价各种蔬菜中的农药残留水平,按照JMPR推荐的原则,用Harrell-Davis方法计算变异因子,并对评估计算过程进行验证与讨论。通过计算,得到公式v=3.2×C■,可以表述变异因子与农药残留平均值的关系,并由此得到变异因子的计算值为3.11。该值反映了蔬菜中农药残留的实际风险,与国际默认值3基本一致,证明中国蔬菜中农药残留的变异性和国际上没有太大区别。
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吡唑醚菌酯对小麦赤霉病的防效及在小麦籽粒中的残留
《中国农学通报 》 2019
摘要：为明确吡唑醚菌酯用于防治小麦赤霉病的可行性、安全性,对吡唑醚菌酯进行了室内毒力测定、田间药效试验和残留检测。结果表明:吡唑醚菌酯对山东地区菌株的菌丝毒力低于多菌灵,对两地孢子萌发的毒力和对安徽地区菌株的菌丝毒力均高于多菌灵。吡唑醚菌酯对山东和安徽两地小麦赤霉病的田间防效均在78.33%以上,对安徽菌株的防效高于多菌灵。吡唑醚菌酯150 g/hm~2和225 g/hm~2处理的小麦产量在0.69 kg/m2以上,均高于多菌灵处理。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的最终残留量为0.0310～0.0647 mg/kg,低于国际食品法典委员会规定的0.2 mg/kg。吡唑醚菌酯在山东和安徽小麦植株中的半衰期低于11.3天,在土壤中的半衰期低于9.9天,属于易降解农药。因此吡唑醚菌酯用于防治小麦赤霉病可达到较高防效且对人体较为安全。
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HPLC-MS/MS法检测花生中二嗪磷的残留量
《农药科学与管理 》 2019
摘要：建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中二嗪磷的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,二嗪磷在花生仁和秸秆中平均添加回收率为91%～105%,相对标准偏差为1%～4%。二嗪磷在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01、0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态
《农药学学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 吡虫啉 螺虫乙酯 苯醚甲环唑 梨 残留 消解动态
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