科研产出
胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵·吡虫啉和啶虫脒的应用研究
《安徽农业科学 》 2020
摘要:[目的]研究胶体金法在蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留量检测的应用,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留的适用性.[方法]试验验证了胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在不同基质中的灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较验证其假阴性和假阳性率.[结果]胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为0.5、0.5和0.2mg/kg;该方法在不同基质中的稳定性较好;实验室加标验证3种农药残留检测的假阴性率和假阳性率均为0,与参比方法无显著性差异(χ2<3.84);实物阳性样品验证3种农药残留检测的假阴性率均为0,假阳性率分别为0、0和6.67%,但与参比方法均无显著性差异(χ2<3.84).除多菌灵与阿苯达唑有100%交叉反应外,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒与该研究中试验的常见农药均无交叉反应.[结论]胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒操作简便、快速、准确、稳定,可作为部分蔬菜上市前残留检测的一种有效手段.
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超高效液相色谱质谱联用检测噻虫胺在甘蓝中的残留
《山东化工 》 2020
摘要:建立了测定甘蓝中噻虫胺残留量的HPLC-MS/MS方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,甘蓝中噻虫胺的平均添加回收率为92%~107%,相对标准偏差为5%~8%。甘蓝中噻虫胺的限量为0. 02 mg/kg。该方法快速、简便、准确、可靠。
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啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留、消解及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要:明确啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的残留分析方法.在0.01~5mg/kg添加水平下,啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的平均回收率为91%~105%,相对标准偏差为1%~6%.啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的定量限均为0.01mg/kg.田间试验结果表明:啶虫脒在青蒜和冬瓜中的半衰期分别为1.4~1.8d和6.5~8.1d,降解较快.膳食风险评估结果表明:啶虫脒在所有登记作物中的总膳食摄入风险商[1](RQ)=0.093.膳食风险在可接受范围,说明啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留不会对我国人体健康产生影响.
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代森锌在胡萝卜和豌豆中的残留行为研究及安全性评价
《安徽农业科学 》 2020
摘要:[目的]探明代森锌在胡萝卜和豌豆中的残留量及残留消解.[方法]进行1年6地田间试验.消解动态试验按代森锌1800 g a.i./hm2(推荐最高剂量的1.5倍)施药,于施药后0、1、2、3、5、7、10、14、21、28、35 d采集胡萝卜植株和豌豆荚样品;最终残留试验按代森锌1800 g a.i./hm2(推荐最高剂量的1.5倍)和1200 g a.i./hm2(推荐最高剂量)施药,喷雾施药3~4次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔7、14、21 d采样胡萝卜样品;5、7、10 d采集豌豆荚样品;21、28、35 d采集豌豆样品.[结果]田间消解动态试验表明,代森锌在胡萝卜植株和豌豆荚中消解较快,半衰期分别为4.1~8.5和3.9~4.5 d.胡萝卜中代森锌的最终残留量在0.0324~1.8300 mg/kg,豌豆荚中代森锌的最终残留量在<0.055~1.980 mg/kg,豌豆中代森锌的最终残留量均小于方法定量限(0.055 mg/kg).[结论]参考我国和欧盟制定的代森锌在农作物中制定的最大残留限量,建议胡萝卜中安全间隔期为7 d,带荚豌豆安全间隔期为10 d,豌豆安全间隔期为21 d.
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啶磺草胺和异丙隆在小麦中的残留检测及膳食风险评估
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要:[目的]明确啶磺草胺和异丙隆在小麦中的残留情况及对人体的长期膳食摄入风险.[方法]对12地小麦样品中啶磺草胺和异丙隆的残留量进行检测,并结合小麦的膳食摄入量评估2种药剂的膳食摄入风险.[结果]最终残留样品检测结果表明:啶磺草胺和异丙隆在小麦中残留量均低于方法定量限(0.01 mg/kg).啶磺草胺和异丙隆的长期膳食摄入风险商(RQ)分别为0.000 022、0.015.[结论]啶磺草胺和异丙隆膳食风险均在可接受范围,说明啶磺草胺和异丙隆在小麦中残留不会对我国人体健康产生影响.
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代森联及其代谢物乙撑硫脲在番茄中的残留及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要:明确代森联及其代谢物乙撑硫脲在番茄中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了代森联及其代谢物乙撑硫脲在番茄中的残留分析方法.在0.05~5mg/kg添加水平下,代森联和乙撑硫脲在番茄中的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差为0.7%~9%.代森联和乙撑硫脲在番茄中的定量限分别为0.1mg/kg和0.05mg/kg.应用建立方法对全国十二地番茄样品中代森联和乙撑硫脲进行了检测.结果表明:代森联按照495g a.i./ha用量,在番茄上喷雾施药3次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7d和10d采样,番茄中代森联的最大残留量分别为0.78mg/kg和0.39mg/kg.所有番茄最终样品中乙撑硫脲残留量均<最低检测浓度.代森联膳食摄入风险结果表明:代森联在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)=0.95.膳食风险在可接受范围,说明按照推荐剂量使用代森联在番茄中残留不会对我国人体健康产生影响.
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气相色谱-质谱法测定二甲戊灵在棉花和土壤中的残留及消解动态
《安徽农业科学 》 2020
摘要:[目的]采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定二甲戊灵在棉花和土壤中的残留及消解动态.[方法]土壤和棉籽样品经过乙腈浸泡,超声波提取,再经过净化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)仪测定.[结果]在0.01~0.50μg/mL,二甲戊灵的峰面积(y)与质量浓度(x)有良好的线性关系(r=0.999 2).此方法中二甲戊灵的最低检出限为0.001 ng,添加最低检出浓度为0.01 mg/kg.在0.01~0.50 mg/kg 3个添加水平下,二甲戊灵在棉株中回收率在88.1%~102.0%,RSD为1.64%~2.87%;在土壤中回收率在91.2%~107.0%,RSD为1.62%~4.81%;在棉籽中回收率在97.4%~102.0%,RSD为1.52%~3.64%.消解曲线符合一级动力学方程,在棉株和土壤中的降解半衰期分别为1.43~5.88和5.48~11.50 d.[结论]该研究为二甲戊灵在棉花上合理使用及其MRL值的制定提供基础数据.
关键词: 气相色谱-质谱法 二甲戊灵 棉株 土壤 棉籽 残留 消解动态
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吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要:目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%~97%、88%~98%,相对标准偏差分别为1.9%~5.5%、1.2%~12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74~5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出~0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。
关键词: 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法
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多效唑在核桃仁中的残留测试评估
《山东农业科学 》 2020
摘要:为了解核桃树使用多效唑后核桃仁中的残留量,评估多效唑在核桃园中使用的安全性,于2019年分别以普通核桃品种‘香玲’和‘元丰’为试材,使用不同剂量(0. 8~1. 6 g·m~(-2))、不同浓度(1 000~2 000mg·L~(-1))多效唑进行土壤施入或叶面喷施,利用气相色谱-质谱法(GB 23200. 8—2016)对多效唑在核桃仁中的最终残留量进行测定。结果表明,叶面喷施和土施处理的残留量均小于0. 5 mg·kg~(-1),其中大部分土施处理的残留量低于0. 01 mg·kg~(-1),叶面喷施处理的残留量低于0. 02 mg·kg~(-1)。我国目前还没有核桃仁多效唑残留限量标准,若以最大残留量≤0. 5 mg·kg~(-1)(我国现行花生仁残留限量标准)为标准,土壤施入多效唑0. 8~1. 6 g·m~(-2)或叶面喷施多效唑浓度不超过2 000 mg·L~(-1),喷施不多于3次,核桃仁中多效唑残留量不超标。
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