科研产出
5种双酰胺类杀虫剂在大豆-玉米带状复合种植中的残留及安全性评价
《农药 》 2024 北大核心 CSCD
摘要：[目的]验证5种双酰胺类杀虫剂在大豆-玉米带状复合种植模式下的安全性.[方法]建立5种药剂在大豆、玉米等基质中的残留分析方法并对田间试验样品进行分析,对比我国已制定的最大残留限量结合长期膳食风险评估模型,对5种药剂在大豆-玉米带状复合种植田的应用进行评估.[结果]5种双酰胺类药剂在3个添加水平下,在大豆、玉米等基质中的平均回收率为77%~114%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%.5种药剂在大豆、青豆、玉米和鲜食玉米中的方法定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg,在大豆秸秆和玉米秸秆中均为0.05 mg/kg.田间样品检测结果表明:5种药剂在大豆、青豆、玉米和鲜食玉米中的残留均低于方法定量限(0.02mg/kg).在大豆秸秆和玉米秸秆中5种药剂残留量分别在<0.05~1.5、<0.05~1.2 mg/kg之间.膳食风险评估结果表明:四氯虫酰胺、四唑虫酰胺、溴虫氟苯双酰胺、溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺在大豆、玉米中的长期膳食风险(%ADI)分别为2.00%、0.67%、0.59%、9.33%、0.18%,均小于100%.5种药剂累积摄入风险危害指数HI为12.77%,同样小于100%,表明对普通人群的膳食摄入风险可以接受.[结论]5种双酰胺类药剂在大豆-玉米带状复合种植中应用安全性较高,本试验结果为双酰胺类药剂在大豆-玉米田中的安全使用及登记提供了数据支持.
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蝇蛆生物转化餐厨残渣对产物特性的影响
《农业工程学报 》 2023 EI 北大核心 CSCD
摘要：昆虫生物转化有机废弃物是缓解饲料蛋白源短缺和生态环境压力的有效手段。受限于养殖工艺复杂,获取的昆虫蛋白和虫粪常存在物料特性均一性低、稳定性差等问题,加之对产物特性影响作用不明,导致市场接受度低而限制其产业化应用。该研究以获取优质蛋白原料和肥料为目的,以预处理餐厨残渣-腐生链生物转化中的过程产物为研究对象,分析蝇蛆生物转化餐厨残渣对蛆虫、虫粪理化特性的影响,并探究重金属、霉菌等有害物质消减规律。研究结果表明:蛆虫幼虫饲喂4 d收获最佳,此时蛆虫蛋白质质量分数超过14.79%,粗脂肪质量分数超过6.80%,蛆虫干粉氨基酸组成基本符合FAO/WHO推荐值,有害微生物和霉菌含量低于微生物饲料添加剂规定的最高允许量,可替代中国饲料原料三级红鱼粉使用。蛆虫对砷、铅、汞、镉、铬等重金属元素的生物富集系数分别为0.08、＜0.01、0.17、3.71、0.04,对镉元素的富集能力最强,对铅元素的富集能力最小。经蛆虫生物转化处理后,虫粪中重金属元素质量分数明显降低,分别为0.25、1.50、0.03、＜0.01、10.90 mg/kg,在与其他样品有机质含量差异不大的情况下,可作为优质肥料使用。该研究可为蝇蛆生物转化餐厨残渣提供重要的基础数据,为后续蛆虫品质评价、资源筛选及饲料化应用提供理论依据。
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氟铃脲在青蒜、蒜薹及大蒜中的残留分析及膳食风险评估
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了液相色谱质谱联用检测青蒜、蒜薹、大蒜中氟铃脲残留的分析方法，并对氟铃脲在青蒜、蒜薹、大蒜中的残留及对人体的膳食摄入风险进行了探讨。[方法]样品用水和乙腈提取，盐析分层后上清液用液相色谱质谱联用仪测定分析。[结果]5%氟铃脲乳油，按照用药量450 g a.i./hm2于大蒜蒜蛆发生初期根部喷淋施药1次。1年6地试验结果表明：采收间隔期为7 d时，青蒜中氟铃脲的残留量在＜0.02～0.22 mg/kg之间；蒜薹中氟铃脲的残留量在＜0.02～0.038 mg/kg之间。采收间隔期为10 d时，青蒜中氟铃脲的残留量在＜0.02～0.074 mg/kg之间；蒜薹中氟铃脲的残留量在＜0.02～0.086 mg/kg之间；收获期大蒜中氟铃脲的残留量均小于方法的定量限（0.02 mg/kg）。长期膳食风险评估结果表明氟铃脲在我国所有登记作物中风险商RQ值为0.007 687，远远低于1。[结论]按照推荐剂量使用，氟铃脲在青蒜、蒜薹、大蒜中的残留量不会对我国一般人群的健康产生影响。
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人参、三七、山药、百合和姜中甲霜灵和嘧菌酯残留分析及长期膳食风险评估
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]明确田间条件下精甲霜灵和嘧菌酯混用在人参、三七、山药、百合和姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了QuEChERS为前处理方法,高效液相色谱串联质谱法同时检测了5种作物中甲霜灵和嘧菌酯的分析方法,并通过田间试验,评估中国和WHO膳食食谱下甲霜灵和嘧菌酯膳食风险。[结果]在不同添加水平下,甲霜灵和嘧菌酯在5种作物中的平均回收率为83%～107%,相对标准偏差（RSD）为0.3%～4%,定量限（LOQ）为0.01～0.02 mg/kg。最终残留样品中2份姜（鲜）样品检出嘧菌酯,残留量均为0.021 mg/kg。其余样品中嘧菌酯和甲霜灵残留量均低于定量限。中国和WHO 2种膳食评估结果表明:甲霜灵和嘧菌酯膳食摄入风险可以接受。[结论]试验结果为精甲霜灵和嘧菌酯在人参、三七、山药、百合和姜中的安全使用提供了数据支持。
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吡唑醚菌酯在梨中的残留动态分析
《安徽农业科学 》 2023
摘要：为探究吡唑醚菌酯在梨中的残留降解情况,为生产上安全用药提供理论依据,于2020年在山东、河北、湖北、甘肃和安徽5省6地进行吡唑醚菌酯在梨上的残留田间试验.结果表明,吡唑醚菌酯在梨中的消解动态符合一级反应动力学方程,在梨中的半衰期为9.9 d.按稀释1000倍液和500倍液,施药2、6次,于距离最后一次施药7、14和21 d采样,吡唑醚菌酯在梨中的残留量为0.001~3.601 mg/kg.高浓度施药后,6地样品均有超标现象.低浓度施药后,21 d采集的样品有超标现象,其他均未超标.说明在梨上施药时,应严格控制施药浓度、施药次数、采摘安全间隔期等农药标签要求,不能盲目增加施药次数,以免出现农药残留超标.
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氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价
《现代农药 》 2022
摘要：为了评价50%氟啶胺水分散粒剂在马铃薯上的安全使用,本研究采用田间试验及高效液相分析方法在山东、安徽省开展了50%氟啶胺水分散粒剂在马铃薯和土壤中消解动态及最终残留量试验。试验结果表明,50%氟啶胺水分散粒剂在马铃薯植株和土壤中的消解动态均符合一级降解动力学方程,在马铃薯植株中的半衰期为3.4～5.8 d;在土壤中的半衰期为6.5～11.6 d。50%氟啶胺水分散粒剂在马铃薯块茎中最终残留量均未检出(<0.05 mg/kg);土壤中氟啶胺残留量为0.124～0.431mg/kg。因此推荐50%氟啶胺水分散粒剂用于防治马铃薯晚疫病时,以最高用药量为250 g a.i./hm2用于马铃薯晚疫病发生初期,喷药3次,安全间隔期为14 d。
关键词： 氟啶胺 水分散粒剂 马铃薯 土壤 残留 安全使用评价
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阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2022 北大核心
摘要：目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thin film micro-extraction,aTFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法 .方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为aTFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%.结论 本研究应用的aTFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持.
关键词： 阵列式薄膜固相微萃取 样品前处理 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留
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啶酰菌胺在冬瓜、辣椒和花椰菜中的残留特征及使用安全性评价
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]探明啶酰菌胺在冬瓜、辣椒和花椰菜3种代表性小作物中的残留特征和使用安全性,为啶酰菌胺在小作物上的安全使用提供理论依据。[方法]采用QuEChERS方法进行样品前处理,高效液相色谱-串联质谱法进行定量分析。[结果]冬瓜、辣椒和花椰菜中啶酰菌胺的平均回收率分别为87%～99%、83%～92%和94%～99%,相对标准偏差分别为1.4%～2.8%、0.5%～2.9%和0.8%～3.2%。啶酰菌胺在冬瓜、辣椒、花椰菜中的半衰期分别为8.1～9.0、5.8～6.9、3.0～3.3 d。啶酰菌胺在冬瓜、辣椒和花椰菜中最终残留量分别为<0.004～0.26、0.026～2.7、0.025～2.8 mg/kg。普通人群啶酰菌胺的国家估算每日摄入量为0.4957 mg,风险概率为19.7%,表明其对一般人群健康产生的风险是可接受的。[结论]根据推荐的间隔期采收,在大型瓜类、茄果类、头状花序芸苔属小作物上,50%啶酰菌胺水分散粒剂按推荐剂量使用是安全的。
关键词： 啶酰菌胺 冬瓜 辣椒 花椰菜 残留特征 使用安全性评价
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超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%～111%之间、RSD在0.9%～9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。
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可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中3种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的建立可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留含量的分析方法。方法依次向制备好的微孔板芯片里加入50μL标准品工作液和50μL相应的抗体,在25℃、600 r/min下反应30 min;再向每孔中加入50μL纳米银标记的羊抗鼠IgG, 37℃、600 r/min下反应30 min;最后显色并用芯片专用软件（MiELISA）进行自动化分析。结果该方法对多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷的定量检测范围分别为0.4～6.4、0.3～4.8、0.75～12 ng/mL,相关系数r>0.99,检测限分别为3.21、2.47、2.52 ng/mL,准确度为83.6%～126.4%,变异系数均<10%,且三者之间具有极低的交叉反应;向不同种类的空白蜂蜜中添加2种不同浓度的标准品时,检测结果具有较高的准确度和重复性。结论本研究建立的可视化微阵列蛋白芯片检测法操作简便,检测限低,准确度、重复性、特异性均很好,且具有高通量、多指标同时检测等优点,适用于蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留同时检测。
关键词： 蜂蜜 可视化微阵列蛋白芯片法 多菌灵 啶虫脒 蝇毒磷 农药残留
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