科研产出
高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留
《农药科学与管理 》 2018
摘要：建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%～97. 2%和87. 3%～103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%～10. 6%和2. 6%～4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02～2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%～108. 1%,相对标准偏差为4. 4%～5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留
《现代农药 》 2018
摘要：建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态.试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6~16.1 d.花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg.该方法快速简便,准确可靠.
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高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态
《农药 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为<0.02~0.174 mg/kg。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 烯啶虫胺 甘蓝 土壤 残留
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高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。
关键词： 吡嘧磺隆 高效液相色谱-串联质谱 水稻 残留
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高效氟吡甲禾灵在油菜和土壤中的残留消解动态及残留量
《农业灾害研究 》 2018
摘要：为了评价高效氟吡甲禾灵在油菜中使用的安全性,进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵1 350 g/hm~2施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵1 350 g/hm~2和900 g/hm~2施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明,高效氟吡甲禾灵在油菜中半衰期为5.1~9.4 d,在土壤中半衰期为8.1~12.0 d。最终油菜籽和土壤中高效氟吡甲禾灵的残留量分别为0.059 6~0.195 0 mg/kg和<0.02~0.159 mg/kg。该方法准确可靠。收获期油菜籽中高效氟吡甲禾灵残留低于欧盟规定的MRL值(0.2 mg/kg)。
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枸杞泡酒过程中8种农药残留迁移变化研究
《化学世界 》 2018 CSCD
摘要：通过模拟实验,以枸杞为原料,低度数(体积分数为35%)和高度数(体积分数为70%)白酒为基质,研究枸杞泡酒过程中毒死蜱等8种农药残留迁移变化规律。将枸杞分别浸泡1、3、5、7、……31d,采用乙腈提取,弗洛里硅土柱、石墨化碳/氨基柱净化,利用气相色谱仪和液相色谱串联质谱仪,分别对枸杞泡酒过程中白酒和枸杞中8种农药含量进行测定。结果表明,在低度数白酒中检出啶虫脒、苯醚甲环唑、吡虫啉和克螨特4种农药,其余4种未检出;在高度数白酒中8种农药均检出,每种农药的含量也较低度数白酒中的含量高,农药残留在高度数白酒中的迁移行为强于低度数白酒浸泡体系,并且氯氰菊酯和氰戊菊酯呈现降解的趋势,其余6种农药的降解不明显。
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HPLC测定樱桃咯菌腈的残留量研究
《农产品加工 》 2018
摘要：采用高效液相色谱法,研究了樱桃咯菌腈的残留量。建立了高效液相色谱法(HPLC)测定樱桃咯菌腈残留量的检测方法,樱桃样品用乙腈超声提取,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈∶水溶液(75∶25,V∶V)为流动相,于波长240 nm处检测。结果表明,200 mg/kg咯菌腈处理樱桃后吸干果面水分可使咯菌腈残留量由1.997 mg/kg降至0.161 mg/kg;200 mg/kg咯菌腈浸泡处理60 s后果实咯菌腈残留量为4.276 mg/kg;不同浓度的咯菌腈溶液处理樱桃其残留量均在0.16 mg/kg左右;樱桃经咯菌腈浸泡后再用水冲洗果实,其咯菌腈残留量降至0.0031 mg/kg。所有处理的果实咯菌腈残留量均未超过国外果蔬关于咯菌腈最大残留量的标准。
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氯氰菊酯在青花菜和土壤中的残留及安全性评价
《浙江农业科学 》 2018
摘要：采用田间试验和气相色谱法(GC-ECD)研究氯氰菊酯在青花菜和土壤中残留的检测方法、氯氰菊酯在青花菜中的残留消解动态及在青花菜和土壤中的最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对氯氰菊酯的最小检出量为0.002 ng,氯氰菊酯在青花菜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg~(-1),添加回收率分别为96.1%~101.6%和83.4%~103.9%;相对标准偏差分别为1.3%~4.8%和2.6%~3.8%。氯氰菊酯在青花菜中的半衰期为3.6~4.1 d,药后14 d消解达93%以上。10%氯氰菊酯乳油有效成分60、90 g·hm~(-2),施药3、4次,末次施药后7 d收获的青花菜中氯氰菊酯残留量均低于1 mg·kg~(-1)。推荐该药在青花菜上的安全间隔期为7 d。
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