科研产出
市售瘦肉精三联快速检测卡质量检测
《山东农业科学 》 2015
摘要：为评价和控制瘦肉精三联快速检测卡的质量,本试验配制系列标准添加浓度的猪尿样品,经UPLC-MS/MS方法确证后,对6个厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡的检测限、准确率进行测定,并与仪器方法进行比较。结果表明:大多数厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡不完全与其标示检测限相吻合;实际检测阈值高于标示检测限的情况较多;6个厂家生产的检测卡都存在一定的假阴性率(2%~14%)和假阳性率(2%~8%);与仪器方法进行比较发现两者的符合率介于75%~100%之间。总之,不同厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡质量存在明显差异。
关键词： 瘦肉精 UPLC-MS/MS 三联快速检测卡
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留
《农药科学与管理 》 2014
摘要：采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。
关键词： 异菌脲 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。
关键词： 离子液体 土壤 分析 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红
《现代食品科技 》 2014 北大核心
摘要：本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。
关键词： 辣椒制品 苏丹红 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 碱性氧化铝固相萃取柱
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LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量
《安徽农业科学 》 2014
摘要：[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的测定方法。[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水(70/30)提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。[结果]该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,线性范围为0~50μg/L,相关系数R2均大于0.999;在2~50μg/kg的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6%~92.1%,相对标准偏差RSD为0.8%~8.4%。[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 四大南药 含量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量
《上海农业科技 》 2013
摘要：为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983)。在0.2～5.0g/kg范围内,平均加标回收率在86.8%～95.2%,RSD在1.4%～8.4%。用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5g/kg,符合农药多残留检测的要求。
关键词： 蜂蜜 克百威 代谢物 残留量 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量
《山东农业科学 》 2013
摘要：建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。
关键词： 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤
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吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究
《山东农业科学 》 2013
摘要：研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。
关键词： 吡虫啉 金银花 大青叶 残留 UPLC-MS/MS
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高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留
《食品科学 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明:3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。
关键词： β-受体激动剂 卤肉 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留
《农药学学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 烟嘧磺隆 2甲4氯 玉米 残留
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