科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定甘薯中三唑磷的残留量
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立了三唑磷在甘薯及甘薯植株的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.002~0.2mg/kg添加水平范围内,三唑磷的平均添加回收率在81.5%~97.4%之间,相对标准偏差在2.0%~4.4%之间,其灵敏度、回收率和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 三唑磷 甘薯 残留 超高效液相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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泰山赤灵芝中灵芝酸和灵芝酸A的测定
《安徽农业科学 》 2017
摘要：[目的]研究泰山赤灵芝中灵芝酸的检测方法并应用该方法测定灵芝酸A的含量。[方法]利用反相高效液相色谱和电喷雾质谱联用技术,通过研究已知的灵芝酸化合物的相对分子质量及结构特征,鉴定泰山赤灵芝中生物碱提取物中的灵芝酸类化合物,并通过灵芝酸A标准品的标准曲线测定其中灵芝酸A的含量。[结果]在泰山赤灵芝样本中检测到灵芝酸A、A1、B、C1、R、beta、delta、epsilon、gamma、zeta,灵芝酸A的含量为115.4μg/g。[结论]泰山赤灵芝含有较高的灵芝酸,液质联用仪对泰山赤灵芝天然产物结构的分析以及含量测定准确可靠。
关键词： 泰山赤灵芝 灵芝酸 灵芝酸A 液质联用仪 含量测定
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用Qu ECh ERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C_(18)吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~13%(n=5);日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%(n=15)。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限(LOQ)(S/N=10)均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 土壤 杀菌剂 氟醚菌酰胺 残留
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甜樱桃果实GA_3的测定技术研究
《果树学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】寻求建立甜樱桃果实中赤霉酸的定性定量检测方法,为研究赤霉素在大棚甜樱桃的使用安全性上提供方法参考。【方法】样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法在SRM模式下对目标物质进行定性和定量检测。【结果】方法的最低检出限(S/N=3)为1.21μg·kg~(-1),定量限(S/N=10)为4.03μg·kg~(-1),在5.0~100.0μg·L~(-1)内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.999 3,添加浓度为0.001、0.002、0.01 mg·kg~(-1)时赤霉素加标回收率分别为89.69%,91.84%和95.37%(n=6),相对标准偏差分别为7.46%,6.21%和4.85%,方法的不确定度为0.13μg·kg~(-1),5份大棚樱桃样品中GA_3含量在21.3~71.1μg·kg~(-1)。【结论】本方法简单快速,灵敏度高,定量准确,可用于樱桃果实中的赤霉素残留量测定。
关键词： 甜樱桃 赤霉酸 高效液相色谱-串联质谱 定性定量检测
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HPLC-MS/MS法测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量
《山东农业科学 》 2017
摘要：为了测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量,建立了甜樱桃果实中赤霉酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测方法。样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,在SIM模式下对目标物质进行定性和定量检测,同时对设施甜樱桃激素坐果果实中赤霉酸含量进行测定。结果表明,赤霉酸的定量限为4.03μg·kg-1,在5.0~100.0μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9996。方法的加标回收率为87.64%~91.75%,相对标准偏差为8.9%~13.5%,5份设施甜樱桃样品中赤霉酸含量在21.3~71.1μg·kg-1。本试验建立的方法操作简单,灵敏度和重复性好,可用于甜樱桃果实中赤霉酸含量检测。
关键词： 设施甜樱桃 赤霉素 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱串联质谱法研究烟嘧磺隆在玉米和土壤中的降解动力学及残留
《山东农业科学 》 2017
摘要：为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86~1.93 d和5.59~6.27 d;烟嘧磺隆在玉米中的最终残留均未检出,低于我国规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中烟嘧磺隆残留测定。建议80%烟嘧磺隆可湿性粉剂防治玉米病害,用药次数1次,使用剂量是50 g a.i./hm2。
关键词： 烟嘧磺隆 超高效液相色谱串联质谱法 降解 残留 最大残留限量值
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不同色泽甜樱桃果实花色苷积累与其相关酶活性之间的关系
《植物生理学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：为探明不同色泽甜樱桃果实发育期间花色苷的积累及其与相关酶活性之间的关系,本研究以红色甜樱桃品种‘美早’和纯黄色品系‘13-33’为试材,对果实发育期间花色苷总量及相关酶活性进行了测定,并且采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对各花色苷组份进行了定性和定量分析。结果表明,从‘美早’果实中检测出7种花色苷,各组份含量伴随着果实的发育逐渐升高;从‘13-33’中仅检测出4种花色苷,各组份含量随果实的发育逐渐降低,到果实成熟期其含量已甚微。两个品种的花色苷总量与各组份含量的变化趋势相同;‘美早’中花色苷总量随着果实的发育逐渐升高,特别是在转色期后急剧升高;‘13-33’的花色苷总量随着果实的发育变化不明显,并且一直维持在极低水平。‘美早’的PAL、CHI、DFR和UFGT酶活性在果实发育后期均显著高于‘13-33’。相关性分析结果表明,‘美早’的花色苷总量与PAL和DFR酶活性之间无显著相关性,而与CHI和UFGT酶活性呈显著正相关。
关键词： 甜樱桃 果实 花色苷 超高效液相色谱-串联质谱 酶活性
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量
《分析测试学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 水果 腈吡螨酯 残留量
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分散固相萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中喹诺酮类兽药残留量
《中国家禽 》 2016 北大核心
摘要：试验建立了一种分散固相萃取前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中9种喹诺酮类(丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星)兽药残留的分析方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine和乙酸为提取试剂、无水氯化钠为脱水剂、C18为吸附剂进行净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。结果:9种喹诺酮在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)均在0.991以上;检出限范围为0.07~0.20μg/kg,定量限范围为0.22~0.67μg/kg;平均回收率介于73.5%~92.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于11.8%。结果表明,该方法适合于检测禽蛋中喹诺酮类药物残留量。
关键词： 禽蛋 喹诺酮药物残留 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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