科研产出
QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β_2-受体激动剂残留量
《中国乳品工业 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β_2-受体激动剂在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03~0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1~0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%~96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。
关键词： 液态乳 β2-受体激动剂药物残留量 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中嘧啶肟草醚的残留量
《农药科学与管理 》 2015
摘要：建立了嘧啶肟草醚在水稻田水、土壤、植株、稻壳及大米中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.01~0.5mg/kg添加水平范围内,嘧啶肟草醚的平均添加回收率在71.0%~109.6%之间,相对标准偏差在0.5%~10.2%之间,其灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 嘧啶肟草醚 水稻 残留 超高效液相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
《农药学学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
关键词： 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)
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QuEChERS法和UPLC-MS-MS法快速测定稻谷中4种磺酰脲类除草剂的残留量
《食品科技 》 2015 北大核心
摘要：建立了Qu ECh ERS法-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS-MS)快速测定稻谷中氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆4种磺酰脲类除草剂的方法。采用酸化乙腈超声提取,Qu ECh ERS法净化的方法处理稻谷样品,利用UPLC-MS-MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相等度洗脱。4种除草剂在10~200μg/L范围内线性良好,相关系数在0.995~0.998之间,平均加标回收率为75.2%~113.3%,相对标准偏差在0.6%~8.3%之间。该方法适用于稻谷中4种除草剂残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 Qu ECh ERS法 稻谷 磺酰脲类除草剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甜樱桃果皮中花青苷类物质
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性和定量检测方法。样品经0.1%(v/v)盐酸甲醇提取液提取,AB-8型大孔吸附树脂净化,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明:7种目标化合物的定量限为0.26~1.42μg/kg;在0~100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 4~0.999 3;方法的加标回收率为97.2%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.8%。采用该方法对甜樱桃红色品种"美早"和黄色品种"13-33"成熟果实样品进行了分析,发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,花青苷类物质的分析覆盖面广,可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 AB-8大孔吸附树脂 花青苷 甜樱桃
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量
《安徽农业科学 》 2015
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法。[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5~500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2~0.5μg/kg,方法定量限为0.5~1.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5%~102.2%,相对标准偏差为2.9%~9.7%(n=7)。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 残留 葡萄
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UPLC-MS/MS法同时测定葡萄中4种植物生长调节剂研究
《安徽农学通报 》 2015
摘要：该文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中4种植物生长调节剂的方法。样品经乙腈提取,WAX小柱净化,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:赤霉素、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;4种植物生长调节剂的方法检出限均为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为74.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~8.6%(n=7)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中4植物生长调节剂的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 葡萄
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高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水(90∶10)萃取后,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相,C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%,相对标准偏差为1.0%~9.7%。
关键词： 磺胺类 高效液相色谱-串联质谱 兽药粉剂
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HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留
《化学研究与应用 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。
关键词： 氯羟吡啶 牛奶 高效液相色谱-串联质谱
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嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究
《山东农业科学 》 2015
摘要：采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。
关键词： 嘧菌酯 苹果 土壤 超高效液相色谱-串联质谱 残留 消解
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