科研产出
SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.999）;在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 梨 多抗霉素B 宁南霉素
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）检测苹果中5种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS进行前处理,乙腈提取,经PSA、纳米氧化锆（Nano-ZrO2）和多壁碳纳米管（MWCNTs）组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内5种农药在苹果基质中的线性关系良好,R2≥0.9950;在0.05,0.5和5 mg/kg的添加水平下5种农药的平均回收率在78.1%～117.5%之间,相对标准偏差（RSDs）在1.8%～9.1%之间;定量限（LOQ）为0.1～2μg/kg。该方法适用于苹果中5种农药残留检测。
关键词： 苹果 前处理 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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饲料基质中氟虫腈检测方法研究
《畜牧产业 》 2020
摘要：本试验旨在建立饲料基质中氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法.饲料中的氟虫腈用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化以及氯化钠盐析之后,乙腈层氮吹至近干,用80%的甲醇水复溶上液相色谱串联质谱检测.结果表明,氟虫腈标准溶液在0.05~20 ng/m L浓度范围内具有良好的线性,相关系数R2=1,定量限确定为0.005 mg/kg,检测限确定为0.002 mg/kg.对收集的16种饲料进行定量限1倍、2倍和10倍添加,回收率为81.6%~115.4%,相对偏差为0.5%~5.9%,具有良好的准确度和精密度.本方法可适用于蛋鸡配合饲料、蛋鸡浓缩饲料、蛋鸡添加剂预混合饲料、肉鸡配合饲料、肉鸡浓缩饲料等9类饲料基质中氟虫腈含量的测定.
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吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。
关键词： 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法
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多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 多抗霉素B 分析方法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均>0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。
关键词： 玉米 种菌唑 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。
关键词： 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留
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固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量
《食品工业科技 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
关键词： 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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