科研产出
固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量
《食品工业科技 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
关键词： 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素
《理化检验(化学分册) 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02～1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.7%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 QuEChERS 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中喹诺酮类抗生素残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜中二氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、环丙沙星、诺氟沙星等8种喹诺酮类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.蔬菜中喹诺酮类抗生素残留经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化后用于HPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0. 1%甲酸)为流动相,经C18(2. 1*150 mm,3. 5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定.蔬菜中8种喹诺酮类抗生素残留分析方法的线性范围为5~200μg/kg,检出限为1μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71. 5%~111%,相对标准偏差为1. 3%~10%.该方法适用于蔬菜中喹诺酮类抗生素残留的快速分析.
关键词： 喹诺酮 抗生素残留 蔬菜 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态
《农药 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为<0.02~0.174 mg/kg。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 烯啶虫胺 甘蓝 土壤 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6μg/kg、定量限为0.8~2.0μg/kg。在8、16和80μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 头孢菌素类抗生素 牛奶
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高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。
关键词： 吡嘧磺隆 高效液相色谱-串联质谱 水稻 残留
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新疆红枣中环磷酸腺苷含量的LC-MS/MS法测定研究
《食品工业 》 2018 北大核心
摘要：建立了LC-MS/MS法来测定红枣中环磷酸腺苷(cAMP)的含量,采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以水-乙腈(40︰60)为流动相,流速为0.6 mL/min,被测成分cAMP的监测反应质荷比分别为m/z 330.10～136.00。cAMP在0.50～1 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 0,检出限为0.10μg/kg。3个浓度梯度(1.00, 50.0和500.0μg/kg)的平均回收率在91%～106%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.5%～12.7%之间。该方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好、专属性强,适用于红枣中环磷酸腺苷的检测。
关键词： 液相色谱串联质谱 环磷酸腺苷(cAMP) 红枣 微波辅助水酶法提取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量
《食品科学 》 2018 EI 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040 5μg/kg和0.378μg/kg,检出限分别为0.100、0.012 2μg/kg和0.133μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3种杀虫剂的残留检测要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 果蔬 Pyrifluquinazon 氟啶虫胺腈 螺虫乙酯 残留
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。
关键词： 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QuEChERS 基质效应
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