科研产出
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量
《理化检验(化学分册) 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 矮壮素 缩节胺 粮食
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UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物
《食品与机械 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 克百威 3-羟基克百威 3-酮基克百威 呋喃酚
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4%春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析
《农药 》 2012 北大核心
摘要：[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4%的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法。[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2%甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。[结果]在0.002~0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2%~104.3%,相对标准偏差小于3.0%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法。
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β_2-受体激动剂残留
《分析测试学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。
关键词： 肉肠 基质固相分散 β2-受体激动剂 高效液相色谱-串联质谱
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LC-MS/MS方法检测家兔组织中的灰黄霉素
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。
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液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留
《农产品加工(学刊) 》 2012
摘要：建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。
关键词： β2-受体激动剂 动物源性食品 检测 HPLC-MS
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UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物
《食品与机械 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。
关键词： 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 超高效液相色谱-串联质谱 乳与乳制品
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量
《食品科学 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。
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