科研产出
超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素
《检验检疫学刊 》 2010
摘要：建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2~100μg/L范围内呈线性相关(r:0.999),不同基质样品中添加回收率为83%~98%,RSD<10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。
关键词： 棒曲霉素 超高效液相色谱-串联质谱 苹果制品
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超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态
《分析化学 》 2010 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994)。3个添加水平(1.0,10和100μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%。田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45d。
关键词： 阿维菌素 液相色谱-串联质谱 苹果 土壤 残留 消解
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MSPD-HPLC/MS(ESI)法测定蔬菜中的阿维菌素
《中国农学通报 》 2009 北大核心
摘要：将基质固相分散样品(MSPD)前处理法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析。对MSPD各参数进行了设计和优化,通过比较试验分析,确定最佳试验条件。建立了4种蔬菜中阿维菌素的MSPD前处理法。样品采用碱性氧化铝提取,石墨化碳黑净化,乙腈洗脱,HPLC/MS快速筛选、定量及确证。3个浓度水平阿维菌素标准溶液在4种蔬菜上的添加回收率在80.4%～103.6%之间,相对标准偏差小于8%,符合农药残留分析要求。MSPD法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析。
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UPLC-MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留
《食品科学 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%～104.6%,相对标准偏差为1.7%～3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。
关键词： UPLC-MS/MS 苹果 苯并咪唑 残留
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液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中九种磺胺类药物残留
《食品工业 》 2008 北大核心
摘要：建立一种液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定牛奶中九种磺胺类药物残留的方法。牛奶样品中的蛋白经乙腈沉淀除去,所得清液采用C18色谱柱分离,以含有0.02%甲酸的乙腈水溶液(体积比20∶80)为流动相,13C6-磺胺甲噁唑为内标,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定量分析。在(10～300)μg/L范围内,相关系数γ>0.998,方法回收率88.8%～103.0%,提取回收率69.1%～100.0%,相对标准偏差<10%。方法检出限(0.2～5)μg/L,定量限10μg/L。
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