文献类型： 中文期刊
作者： 鲁立良 1 ; 罗小玲 1 ; 王远 1 ; 郝家勇 1 ;
作者机构： 1.农业部食品质量监督检验测试中心(石河子)
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法;矮壮素;缩节胺;粮食
期刊名称： 理化检验(化学分册)
ISSN： 1001-4020
年卷期： 2012 年 03 期
页码： 332-335
收录情况： 北大核心 ; CSCD
摘要： 粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。
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