科研产出
52.5%抑快净水分散剂在番茄中的残留检测及消解动态研究
《山东农业科学 》 2021
摘要：抑快净由霜脲氰及恶唑菌酮混配而成。本试验采用高效液相色谱（HPLC）法,对52.5%抑快净水分散粒剂中霜脲氰及恶唑菌酮在番茄中的残留进行检测分析。结果表明在0.01～1.0 mg/kg范围内,番茄中霜脲氰的平均回收率为79.5%～92.8%,相对标准偏差为3.68%～7.36%;在0.01～2.0 mg/kg范围内,番茄中恶唑菌酮的平均回收率为82.4%～103.9%,相对标准偏差为2.96%～6.25%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的消解动态均符合一级动力学特征,并且恶唑菌酮的降解速率快于霜脲氰。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的最终残留量符合我国最大残留限量标准。
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4种农药在梨中的残留及消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21（高效氯氟氰菊酯）、28 d（多菌灵）。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 高效氯氟氰菊酯 吡虫啉 多菌灵 梨 残留 消解动态
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不同采收期及贮藏条件下冬枣中54种农药的筛查、残留消解动态与膳食风险评估
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：利用气相色谱-串联质谱法及液相色谱-串联质谱法,研究了不同贮藏时间、贮藏温度及采收期对冬枣在不同流通环节中农药残留的影响,并对冬枣中检出的12种农药的安全使用风险进行了评估。结果表明,对供试冬枣样品筛查了54种待测农药,共检出12种,检出率为22.6%,均未检出禁用和高毒农药。在室温条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为4.8～6.0 d,戊唑醇为4.9～11.2 d,苯醚甲环唑为10.0 d,吡虫啉为2.8 d,嘧菌酯为6.9 d。在0℃条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为5.5～9.4 d,戊唑醇为14.1～57.8 d,苯醚甲环唑为8.6 d,吡虫啉为10.5 d。从不同采收期的冬枣中检出了9种农药,其消解较为明显,其中在商业采收期时,其消解均超过50%。慢性和急性膳食暴露风险评估结果表明,不同采收期及市场采购的冬枣中除多菌灵外,其他农药残留膳食摄入风险均较低,风险可接受。市场采购的冬枣中多菌灵存在不可接受的慢性摄入风险。
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田间条件下啶氧菌酯在小麦中残留及长期膳食摄入风险评估
《山东农业科学 》 2021
摘要：为明确啶氧菌酯在小麦上使用可能产生的膳食摄入风险,在我国12个小麦主产区开展规范田间残留试验。基于最终残留试验结果、啶氧菌酯每日允许摄入量（ADI）及小麦的膳食消费量,应用风险熵对小麦中残留的啶氧菌酯进行膳食风险评估。结果表明:按照73.5 g a.i./hm2的施药剂量在小麦上间隔7 d喷雾2次,最后一次施药28 d后麦粒中啶氧菌酯残留量小于方法定量限（0.01 mg/kg）。膳食摄入风险评估结果显示:啶氧菌酯针对普通人群的风险商（RQ）为0.067,远低于1。因此,按照此推荐剂量使用,小麦中啶氧菌酯的残留量不会对我国一般人群健康产生影响。
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HPLC-MS/MS法检测花生中咯菌腈的残留量
《山东化工 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中咯菌腈的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈在花生仁和秸秆中平均添加回收率为92%～105%,相对标准偏差为5%～8%。咯菌腈在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01 mg/kg和0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量
《农药科学与管理 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0. 999 7。在0. 01～0. 5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)为2%～4%。在0. 05～5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%～87%,相对标准偏差(RSD)为1%～5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0. 01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0. 05mg/kg。该方法简便、快速、准确。
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超高效液相色谱质谱联用法检测水稻中双草醚的残留量
《山东化工 》 2020
摘要：建立了基于UPLC-MS/MS的测定水稻中双草醚残留量的方法.用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测.采用外部标准校准曲线定量分析.结果表明,双草醚在糙米、稻壳和稻秆中平均添加回收率分别为95%~101%、97%~101%和99%~113%,相对标准偏差分别为6%~8%、1%~4%和2%~3%.双草醚在糙米中的最低检出质量分数为0. 02 mg/kg.该方法快速简便,准确可靠.
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氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)和7 500g/ha (375 g a. i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1～2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品; 2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7. 7和11. 5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7 500～11 250g/ha,韭菜收割后2～3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。
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虫螨腈在姜中的残留量及消解动态研究
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价虫螨腈在姜中使用的安全性,开展虫螨腈在姜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按360g a. i/ha施药;最终残留试验按72g a. i/ha和108 g a. i/ha施药,施药1～2次,施药间隔7d,施药后7、14、21d采样姜样品。气相色谱对虫螨腈进行定量分析。田间消解动态试验表明:虫螨腈在植株中消解较快,在山东和安徽半衰期分别为6. 0、8. 2d。最终21d姜样品中虫螨腈的残留量在低于0. 01～0. 049 5mg/kg,低于欧盟和日本制定的虫螨腈在姜中最大残留限量(0. 05mg/kg)。
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氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982.在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%.氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg.[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测.12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg).
关键词： 氟吡菌胺 2,6-二氯苯甲酰胺 马铃薯 残留
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