科研产出
QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定生姜中16种农药残留
《食品工业 》 2021 北大核心
摘要：该试验旨在建立一种同时测定生姜中16种农药的GC-MS方法。采用GC-MS法, QuEChERS法前处理生姜样品,乙腈溶液提取, QuEChERS净化管净化,对生姜样品中16种农药进行了多残留分析。16种农药在0.01～1.0mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.99;在0.01, 0.5和1.0 mg/kg 3个加标浓度下,各农药的平均回收率均在75%～97%之间,相对标准偏差在1.9%～7.8%之间。所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测生姜的农药残留符合国家标准。
关键词： QuEChERS方法 气相色谱串联质谱 生姜 残留 同时测定
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52.5%抑快净水分散剂在番茄中的残留检测及消解动态研究
《山东农业科学 》 2021
摘要：抑快净由霜脲氰及恶唑菌酮混配而成。本试验采用高效液相色谱（HPLC）法,对52.5%抑快净水分散粒剂中霜脲氰及恶唑菌酮在番茄中的残留进行检测分析。结果表明在0.01～1.0 mg/kg范围内,番茄中霜脲氰的平均回收率为79.5%～92.8%,相对标准偏差为3.68%～7.36%;在0.01～2.0 mg/kg范围内,番茄中恶唑菌酮的平均回收率为82.4%～103.9%,相对标准偏差为2.96%～6.25%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的消解动态均符合一级动力学特征,并且恶唑菌酮的降解速率快于霜脲氰。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的最终残留量符合我国最大残留限量标准。
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HPLC-MS/MS法检测花生中咯菌腈的残留量
《山东化工 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中咯菌腈的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈在花生仁和秸秆中平均添加回收率为92%～105%,相对标准偏差为5%～8%。咯菌腈在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01 mg/kg和0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量
《农药科学与管理 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0. 999 7。在0. 01～0. 5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)为2%～4%。在0. 05～5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%～87%,相对标准偏差(RSD)为1%～5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0. 01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0. 05mg/kg。该方法简便、快速、准确。
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超高效液相色谱质谱联用法检测水稻中双草醚的残留量
《山东化工 》 2020
摘要：建立了基于UPLC-MS/MS的测定水稻中双草醚残留量的方法.用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测.采用外部标准校准曲线定量分析.结果表明,双草醚在糙米、稻壳和稻秆中平均添加回收率分别为95%~101%、97%~101%和99%~113%,相对标准偏差分别为6%~8%、1%~4%和2%~3%.双草醚在糙米中的最低检出质量分数为0. 02 mg/kg.该方法快速简便,准确可靠.
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氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)和7 500g/ha (375 g a. i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1～2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品; 2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7. 7和11. 5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7 500～11 250g/ha,韭菜收割后2～3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。
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吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。
关键词： 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱质谱联用检测噻虫胺在甘蓝中的残留
《山东化工 》 2020
摘要：建立了测定甘蓝中噻虫胺残留量的HPLC-MS/MS方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,甘蓝中噻虫胺的平均添加回收率为92%～107%,相对标准偏差为5%～8%。甘蓝中噻虫胺的限量为0. 02 mg/kg。该方法快速、简便、准确、可靠。
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啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留、消解及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要：明确啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的残留分析方法.在0.01~5mg/kg添加水平下,啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的平均回收率为91%~105%,相对标准偏差为1%~6%.啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的定量限均为0.01mg/kg.田间试验结果表明:啶虫脒在青蒜和冬瓜中的半衰期分别为1.4~1.8d和6.5~8.1d,降解较快.膳食风险评估结果表明:啶虫脒在所有登记作物中的总膳食摄入风险商[1](RQ)=0.093.膳食风险在可接受范围,说明啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留不会对我国人体健康产生影响.
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啶磺草胺和异丙隆在小麦中的残留检测及膳食风险评估
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]明确啶磺草胺和异丙隆在小麦中的残留情况及对人体的长期膳食摄入风险.[方法]对12地小麦样品中啶磺草胺和异丙隆的残留量进行检测,并结合小麦的膳食摄入量评估2种药剂的膳食摄入风险.[结果]最终残留样品检测结果表明:啶磺草胺和异丙隆在小麦中残留量均低于方法定量限(0.01 mg/kg).啶磺草胺和异丙隆的长期膳食摄入风险商(RQ)分别为0.000 022、0.015.[结论]啶磺草胺和异丙隆膳食风险均在可接受范围,说明啶磺草胺和异丙隆在小麦中残留不会对我国人体健康产生影响.
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