科研产出
气相色谱检测小麦中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法
《农药科学与管理 》 2018
摘要：建立高效氯氟氰菊酯在小麦中的残留分析方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,气相色谱检测。添加质量分数为0. 01～1mg/kg时,高效氯氟氰菊酯在麦粒、秸秆和青秸秆中平均添加回收率分别为98%～101%、93%～98%和87%～92%,相对标准偏差分别为3%～5%、4%～5%和2%～3%。高效氯氟氰菊酯在麦粒中的最低检出质量分数都为0. 01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药科学与管理 》 2018
摘要：为评价高效氟吡甲禾灵在马铃薯中使用的安全性,开展高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留量及残留消解研究。进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)和225 g/hm2(63 g a. i/hm2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氟吡甲禾灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为4. 8～8. 9 d、8. 3～14. 2 d。最终马铃薯中高效氟吡甲禾灵的残留量均低于最低检测浓度(<0. 01 mg/kg)。该方法,准确可靠。收获期马铃薯中高效氟吡甲禾灵残留低于我国规定的农药最高残留限量值(0. 1mg/kg)。
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小麦植株中叶菌唑残留测定方法
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱建立小麦植株中叶菌唑残留测定方法。分别以乙腈、二氯甲烷为提取溶剂,通过Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,SB-C_(18)色谱柱分离,Agilent 1260高效液相色谱仪测定。结果表明,当叶菌唑质量浓度为0.1～10.0 mg/L时,其质量浓度与色谱峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 9。乙腈超声离心法的平均回收率为90.40%～98.39%,相对标准偏差为1.62%～5.10%;二氯甲烷萃取法的平均回收率为91.34%～95.00%,相对标准偏差为0.86%～3.89%。2种试验方法均容易操作,且灵敏度高。
关键词： 叶菌唑 残留 小麦植株 提取方法 高效液相色谱 测定
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小麦植株中叶菌唑残留测定方法
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱建立小麦植株中叶菌唑残留测定方法.分别以乙腈、二氯甲烷为提取溶剂,通过Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,SB-C18色谱柱分离,Agilent 1260高效液相色谱仪测定.结果表明,当叶菌唑质量浓度为0.1~10.0 mg/L时,其质量浓度与色谱峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 9.乙腈超声离心法的平均回收率为90.40%~98.39%,相对标准偏差为1.62%~5.10%;二氯甲烷萃取法的平均回收率为91.34%~95.00%,相对标准偏差为0.86%~3.89%.2种试验方法均容易操作,且灵敏度高.
关键词： 叶菌唑 残留 小麦植株 提取方法 高效液相色谱 测定
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高效液相色谱-串联质谱法分析马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物的降解动力学及残留量
《安徽农业科学 》 2018
摘要：[目的]确保甲基硫菌灵的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立了马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵的检测方法,通过田间样品分析评价甲基硫菌灵及多菌灵在马铃薯上的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等各项性能指标均满足农药残留分析要求,适用于马铃薯植株、马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵的测定;甲基硫菌灵在土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,半衰期为11.5～11.9 d;在马铃薯植株消解动态中检出量均小于0.01 mg/kg;马铃薯最终残留均不大于0.01 mg/kg。[结论]建议70%甲基硫菌灵可湿性粉剂防治马铃薯环腐病,施药次数1次,拌种量为0.42～0.70 g a.i./kg种薯。
关键词： 甲基硫菌灵 超高效液相色谱-串联质谱法 马铃薯 降解动力学 残留
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噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量
《现代农药 》 2017
摘要：建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(<0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘薯中三唑磷的残留量
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立了三唑磷在甘薯及甘薯植株的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.002~0.2mg/kg添加水平范围内,三唑磷的平均添加回收率在81.5%~97.4%之间,相对标准偏差在2.0%~4.4%之间,其灵敏度、回收率和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 三唑磷 甘薯 残留 超高效液相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。
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HPLC-MS/MS法快速测定氟啶胺在马铃薯和土壤中残留
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3～4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0～7.4d、6.7～10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在<0.005～0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1～1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。
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