科研产出
QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）检测苹果中5种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS进行前处理,乙腈提取,经PSA、纳米氧化锆（Nano-ZrO2）和多壁碳纳米管（MWCNTs）组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内5种农药在苹果基质中的线性关系良好,R2≥0.9950;在0.05,0.5和5 mg/kg的添加水平下5种农药的平均回收率在78.1%～117.5%之间,相对标准偏差（RSDs）在1.8%～9.1%之间;定量限（LOQ）为0.1～2μg/kg。该方法适用于苹果中5种农药残留检测。
关键词： 苹果 前处理 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均>0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。
关键词： 玉米 种菌唑 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量
《食品工业科技 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
关键词： 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6μg/kg、定量限为0.8~2.0μg/kg。在8、16和80μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 头孢菌素类抗生素 牛奶
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超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量
《食品科学 》 2018 EI 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040 5μg/kg和0.378μg/kg,检出限分别为0.100、0.012 2μg/kg和0.133μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3种杀虫剂的残留检测要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 果蔬 Pyrifluquinazon 氟啶虫胺腈 螺虫乙酯 残留
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不同色泽甜樱桃果实花色苷积累与其相关酶活性之间的关系
《植物生理学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：为探明不同色泽甜樱桃果实发育期间花色苷的积累及其与相关酶活性之间的关系,本研究以红色甜樱桃品种‘美早’和纯黄色品系‘13-33’为试材,对果实发育期间花色苷总量及相关酶活性进行了测定,并且采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对各花色苷组份进行了定性和定量分析。结果表明,从‘美早’果实中检测出7种花色苷,各组份含量伴随着果实的发育逐渐升高;从‘13-33’中仅检测出4种花色苷,各组份含量随果实的发育逐渐降低,到果实成熟期其含量已甚微。两个品种的花色苷总量与各组份含量的变化趋势相同;‘美早’中花色苷总量随着果实的发育逐渐升高,特别是在转色期后急剧升高;‘13-33’的花色苷总量随着果实的发育变化不明显,并且一直维持在极低水平。‘美早’的PAL、CHI、DFR和UFGT酶活性在果实发育后期均显著高于‘13-33’。相关性分析结果表明,‘美早’的花色苷总量与PAL和DFR酶活性之间无显著相关性,而与CHI和UFGT酶活性呈显著正相关。
关键词： 甜樱桃 果实 花色苷 超高效液相色谱-串联质谱 酶活性
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甜樱桃果皮中花青苷类物质
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性和定量检测方法。样品经0.1%(v/v)盐酸甲醇提取液提取,AB-8型大孔吸附树脂净化,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明:7种目标化合物的定量限为0.26~1.42μg/kg;在0~100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 4~0.999 3;方法的加标回收率为97.2%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.8%。采用该方法对甜樱桃红色品种"美早"和黄色品种"13-33"成熟果实样品进行了分析,发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,花青苷类物质的分析覆盖面广,可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 AB-8大孔吸附树脂 花青苷 甜樱桃
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量
《安徽农业科学 》 2015
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法。[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5~500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2~0.5μg/kg,方法定量限为0.5~1.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5%~102.2%,相对标准偏差为2.9%~9.7%(n=7)。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 残留 葡萄
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