科研产出
氯氟氰菊酯在梨和土壤中的残留和降解行为研究
《山东农业科学 》 2018
摘要：为了评价氯氟氰菊酯在梨上的使用安全性,于2015—2016年在济南、太原、杭州三地采用田间试验和气相分析方法研究了氯氟氰菊酯在梨及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,氯氟氰菊酯在梨和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为5. 3～23. 1、2. 6～23. 1 d。氯氟氰菊酯在梨上最终残留均小于0. 2 mg/kg,低于氯氟氰菊酯在梨上的最高残留限量(MRL)0. 2 mg/kg。建议2. 5%氯氟氰菊酯水乳剂防治梨小食心虫的施药次数为1次,最高使用剂量12. 5 g a. i./hm2,在梨上的安全间隔期为21 d。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量
《食品科学 》 2018 EI 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040 5μg/kg和0.378μg/kg,检出限分别为0.100、0.012 2μg/kg和0.133μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3种杀虫剂的残留检测要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 果蔬 Pyrifluquinazon 氟啶虫胺腈 螺虫乙酯 残留
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溴氰菊酯在叶用莴苣和土壤中的残留动态及安全性评价
《湖北农业科学 》 2018
摘要：为探明溴氰菊酯在叶用莴苣上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测分析,研究了溴氰菊酯在叶用莴苣及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明,溴氰菊酯在叶用莴苣中的半衰期为2.9~3.8 d,药后14 d消解96%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为5.9~6.7 d,药后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 ga.i./hm2施药3、4次,末次施药后5 d收获的叶用莴苣中溴氰菊酯残留量均低于2 mg/kg。推荐该药在叶用莴苣上的安全间隔期为5 d。
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气相色谱检测小麦中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法
《农药科学与管理 》 2018
摘要：建立高效氯氟氰菊酯在小麦中的残留分析方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,气相色谱检测。添加质量分数为0. 01～1mg/kg时,高效氯氟氰菊酯在麦粒、秸秆和青秸秆中平均添加回收率分别为98%～101%、93%～98%和87%～92%,相对标准偏差分别为3%～5%、4%～5%和2%～3%。高效氯氟氰菊酯在麦粒中的最低检出质量分数都为0. 01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药科学与管理 》 2018
摘要：为评价高效氟吡甲禾灵在马铃薯中使用的安全性,开展高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留量及残留消解研究。进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)和225 g/hm2(63 g a. i/hm2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氟吡甲禾灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为4. 8～8. 9 d、8. 3～14. 2 d。最终马铃薯中高效氟吡甲禾灵的残留量均低于最低检测浓度(<0. 01 mg/kg)。该方法,准确可靠。收获期马铃薯中高效氟吡甲禾灵残留低于我国规定的农药最高残留限量值(0. 1mg/kg)。
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小麦植株中叶菌唑残留测定方法
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱建立小麦植株中叶菌唑残留测定方法。分别以乙腈、二氯甲烷为提取溶剂,通过Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,SB-C_(18)色谱柱分离,Agilent 1260高效液相色谱仪测定。结果表明,当叶菌唑质量浓度为0.1～10.0 mg/L时,其质量浓度与色谱峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 9。乙腈超声离心法的平均回收率为90.40%～98.39%,相对标准偏差为1.62%～5.10%;二氯甲烷萃取法的平均回收率为91.34%～95.00%,相对标准偏差为0.86%～3.89%。2种试验方法均容易操作,且灵敏度高。
关键词： 叶菌唑 残留 小麦植株 提取方法 高效液相色谱 测定
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枸杞泡酒过程中8种农药残留迁移变化研究
《化学世界 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：通过模拟实验,以枸杞为原料,低度数(体积分数为35%)和高度数(体积分数为70%)白酒为基质,研究枸杞泡酒过程中毒死蜱等8种农药残留迁移变化规律.将枸杞分别浸泡1、3、5、7、……31d,采用乙腈提取,弗洛里硅土柱、石墨化碳/氨基柱净化,利用气相色谱仪和液相色谱串联质谱仪,分别对枸杞泡酒过程中白酒和枸杞中8种农药含量进行测定.结果表明,在低度数白酒中检出啶虫脒、苯醚甲环唑、吡虫啉和克螨特4种农药,其余4种未检出;在高度数白酒中8种农药均检出,每种农药的含量也较低度数白酒中的含量高,农药残留在高度数白酒中的迁移行为强于低度数白酒浸泡体系,并且氯氰菊酯和氰戊菊酯呈现降解的趋势,其余6种农药的降解不明显.
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小麦植株中叶菌唑残留测定方法
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱建立小麦植株中叶菌唑残留测定方法.分别以乙腈、二氯甲烷为提取溶剂,通过Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,SB-C18色谱柱分离,Agilent 1260高效液相色谱仪测定.结果表明,当叶菌唑质量浓度为0.1~10.0 mg/L时,其质量浓度与色谱峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 9.乙腈超声离心法的平均回收率为90.40%~98.39%,相对标准偏差为1.62%~5.10%;二氯甲烷萃取法的平均回收率为91.34%~95.00%,相对标准偏差为0.86%~3.89%.2种试验方法均容易操作,且灵敏度高.
关键词： 叶菌唑 残留 小麦植株 提取方法 高效液相色谱 测定
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。
关键词： 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QuEChERS 基质效应
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