科研产出
超高效液相色谱串联质谱法研究烟嘧磺隆在玉米和土壤中的降解动力学及残留
《山东农业科学 》 2017
摘要：为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86~1.93 d和5.59~6.27 d;烟嘧磺隆在玉米中的最终残留均未检出,低于我国规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中烟嘧磺隆残留测定。建议80%烟嘧磺隆可湿性粉剂防治玉米病害,用药次数1次,使用剂量是50 g a.i./hm2。
关键词： 烟嘧磺隆 超高效液相色谱串联质谱法 降解 残留 最大残留限量值
全文链接
请求原文
噻呋酰胺在花生和土壤中的残留及安全使用评价
《农药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：[目的]对噻呋酰胺在花生生产上应用的安全性进行评价。[方法]采用田间试验的方法,对27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂中噻呋酰胺在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。气相色谱-质谱法进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:噻呋酰胺在花生植株中的半衰期为9.1~11.6 d,在土壤中的半衰期为11.0~14.0 d;最终残留量试验结果表明:27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂按施药剂量为182.25、273.375 g a.i./hm~2,连续喷药3~4次,施药间隔期7 d,喷药后7、14、21 d土壤中噻呋酰胺残留量为<0.01~0.190 mg/kg,花生仁中噻呋酰胺残留量均<0.01 mg/kg。[结论]27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂在花生上按推荐剂量使用噻呋酰胺是安全的。
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量
《分析测试学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 水果 腈吡螨酯 残留量
全文链接
请求原文
萎锈灵在大麦和土壤中的残留及安全性评价
《麦类作物学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：为探明萎锈灵在大麦上的残留特性和安全性,通过田间试验和室内检测,研究了萎锈灵在大麦和土壤中残留的检测方法、萎锈灵在土壤中的消解动态及其在大麦和土壤中的最终残留量。结果表明,本检测方法对萎锈灵的最小检出量为0.002ng,萎锈灵在大麦植株、籽粒和土壤中的最低检测浓度分别为0.005、0.002、0.001mg·kg~(-1),添加回收率分别为78.9%~94.0%、92.4%~98.6%和90.6%~101.3%;相对标准偏差分别为1.3%~7.9%、1.8%~4.7%和0.9%~4.8%。萎锈灵在土壤中的半衰期为6.5~7.1d,药后14d消解率大于93%。400g·L~(-1)萎锈·福美双悬浮剂120、180g a.i.·100kg~(-1)种子拌种,收获期大麦籽粒中萎锈灵残留量均低于0.002mg·kg~(-1),说明400g·L~(-1)萎锈·福美双悬浮剂在大麦上使用是安全的。
全文链接
请求原文
25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留行为及安全使用评价
《山东农业科学 》 2017
摘要：通过田间试验,对25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,采用高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。消解动态试验结果表明:甲霜灵在土壤中的半衰期为8.2~9.3 d,霜脲氰在土壤中的半衰期为1.8~2.1 d;甲霜灵在辣椒中的半衰期为6.0~7.7 d,霜脲氰在辣椒中的半衰期为1.9~2.0 d。最终残留量试验结果表明:25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂按施药剂量为625.0、937.5 mg a.i./kg,连续灌根3~4次,施药间隔期7 d,施药后14~21 d辣椒中甲霜灵残留量为0.0380~0.3100 mg/kg,土壤中甲霜灵残留量为0.1110~0.3580 mg/kg,均低于0.5 mg/kg(MRL);辣椒和土壤中霜脲氰均未检出。推荐25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒上的使用安全间隔期为14 d。
关键词： 甲霜灵 霜脲氰 辣椒 土壤 消解动态 最终残留 安全使用评价
全文链接
请求原文
沼渣沼液穴贮在樱桃栽培中的应用效果研究（英文）
《Agricultural Science & Technology 》 2017
摘要：用沼渣秸、秆等制成蓄水保肥材料,将其蓄足沼液后埋置在果树根区,可有效改善果树的水肥供应。为验证沼渣沼液穴贮在樱桃栽培中的应用效果,在大田试验中设置了对照(CK)、蓄水保肥材料蓄足清水并浇灌清水(BR)、蓄水保肥材料蓄足沼液并浇灌沼液(BS)3个处理。结果表明,BR及BS处理对填埋沟周围土壤水分的提高和保持具有较强的影响,埋置30天内,有效提高了离填埋沟60 cm范围内的土壤水分含量;BR及BS处理均能显著增加樱桃树的短枝率及总枝量,改善果树营养状况;与对照相比,BS处理使樱桃树的单株产量增加21.76%,单果重增加28.89%;BS处理使土壤有机质、碱解氮、有效磷、有效钾等营养的成分含量显著增加,土壤营养状况得到有效改善。与BS处理相比,BR处理的有益作用有所降低,表明沼渣沼液穴贮可改善果园水肥营养状况,具有较高的推广价值。
全文链接
请求原文
高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。
全文链接
请求原文
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水Mg SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 饲草 农药残留
全文链接
请求原文
小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估
《麦类作物学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：为对嘧菌酯在小麦生产上应用的安全性进行评价,采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,气相色谱法电子捕获检测器进行定量分析,对嘧菌酯在小麦中的残留动态及最终残留量进行了研究,并对小麦籽粒中嘧菌酯残留量进行了膳食摄入风险评估。结果表明,在0.01~1.0mg·kg~(-1)添加水平范围内,嘧菌酯在植株、籽粒空白添加的平均回收率为87.9%~108.4%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,其最小检出量为5×10~(-12)g,植株、籽粒中的最低检测浓度均为0.01mg·kg~(-1)。该检测方法准确度、灵敏度高,重复性好,可满足嘧菌酯在小麦植株及籽粒中的残留分析要求。消解动态研究表明,嘧菌酯在小麦植株中的消解半衰期为3.3~4.3d。最终残留试验表明,20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量180、270g a.i.·hm~(-2),连续喷药2~3次,施药间隔7d,药后7、14、21d,嘧菌酯在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.354mg·kg~(-1)。普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量是2.43mg,占日允许摄入量的19.0%左右,因此,按本试验方式进行施药,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。
全文链接
请求原文
