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高效液相色谱-串联质谱法分析马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物的降解动力学及残留量

《安徽农业科学 》 2018

摘要:[目的]确保甲基硫菌灵的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立了马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵的检测方法,通过田间样品分析评价甲基硫菌灵及多菌灵在马铃薯上的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等各项性能指标均满足农药残留分析要求,适用于马铃薯植株、马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵的测定;甲基硫菌灵在土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,半衰期为11.5~11.9 d;在马铃薯植株消解动态中检出量均小于0.01 mg/kg;马铃薯最终残留均不大于0.01 mg/kg。[结论]建议70%甲基硫菌灵可湿性粉剂防治马铃薯环腐病,施药次数1次,拌种量为0.42~0.70 g a.i./kg种薯。

关键词: 甲基硫菌灵 超高效液相色谱-串联质谱法 马铃薯 降解动力学 残留

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噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

《现代农药 》 2017

摘要:建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(<0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。

关键词: 噻苯隆 敌草隆 棉花 土壤 消解动态 残留

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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘薯中三唑磷的残留量

《农药科学与管理 》 2017

摘要:建立了三唑磷在甘薯及甘薯植株的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.002~0.2mg/kg添加水平范围内,三唑磷的平均添加回收率在81.5%~97.4%之间,相对标准偏差在2.0%~4.4%之间,其灵敏度、回收率和精密度均符合农药残留试验准则要求。

关键词: 三唑磷 甘薯 残留 超高效液相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取

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苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

《农药 》 2017 北大核心 CSCD

摘要:[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。

关键词: 苯唑草酮 玉米 残留 消解动态

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西玛津在茶叶及土壤中的残留与安全性评价

《贵州农业科学 》 2017

摘要:为茶叶上安全使用西玛津及制定其最大残留限量(MRL)国家标准提供科学依据,通过田间试验和室内检测,研究西玛津在茶园土壤中的残留消解动态及在茶叶和土壤中的残留特性与安全风险。结果表明:西玛津在土壤中的半衰期为8.7~9.7d,药后30d消解89%以上。地面喷雾50%西玛津可湿性粉剂1 875g a.i./hm~2和2 812.5g a.i./hm~2,施药7d后收获的茶叶中西玛津残留量均低于0.05 mg/kg(MRL)。西玛津在茶叶上的安全间隔期为7d。

关键词: 西玛津 茶叶 土壤 残留 安全性

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农药残留的酶联免疫分析检测技术研究

《农业与技术 》 2017

摘要:酶联免疫分析检测技术具有灵敏度高,特异性强以及操作简单等优势,因此,在对农药残留进行检测的过程中,酶联免疫分析检测技术的应用十分广泛。本文将对酶联免疫分析检测技术在农药残留检测中应用的具体内容进行深入的分析探究。

关键词: 农药残留 酶联免疫分析检测技术 应用

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HPLC-MS/MS法快速测定氟啶胺在马铃薯和土壤中残留

《农药科学与管理 》 2017

摘要:建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3~4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0~7.4d、6.7~10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在<0.005~0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1~1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。

关键词: 氟啶胺 马铃薯 土壤 残留

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噁唑菌酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态研究

《农药科学与管理 》 2017

摘要:建立测定马铃薯,马铃薯植株及土壤中噁唑菌酮残留量的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),研究了噁唑菌酮在马铃薯和土壤中的消解动态。结果表明噁唑菌酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为91.3%~95.3%,83.7%~101.7%和83.3%~95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.2%~12.4%,4.0%~6.3%和2.6%~10.5%。噁唑菌酮在马铃薯植株中的消解半衰期为6.4~11.9d;在土壤中的消解半衰期为7.1~8.7d,属于易降解农药。该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中噁唑菌酮的残留检测。

关键词: 噁唑菌酮 高效液相色谱串联质谱法 马铃薯 残留 消解动态

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嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

《农药 》 2017 北大核心 CSCD

摘要:[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。

关键词: 嗪草酮 高效液相色谱串联质谱 马铃薯 残留 消解动态

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高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留

《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD

摘要:建立了采用Qu ECh ERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C_(18)吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~13%(n=5);日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%(n=15)。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限(LOQ)(S/N=10)均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 土壤 杀菌剂 氟醚菌酰胺 残留

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