科研产出
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留
《安徽农业科学 》 2010 北大核心
摘要：[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。
关键词： 葡萄 高效液相色谱法 荧光检测器 凝胶渗透色谱(GPC) 多菌灵 噻菌灵 残留
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啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究
《山东农业科学 》 2010
摘要：研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮(1∶1,V/V)提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d(滨州)和4.8 d(烟台),属于易降解农药(T1/2<30 d)。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg(烟台)和0.025、0.045 mg/kg(滨州)。
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高效氯氟氰菊酯在玉米和土壤中的残留及消解动态
《生态环境学报 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：研究了济南和哈尔滨两年两地的玉米Zea maysL.经高效氯氟氰菊酯种子处理微囊悬浮剂拌种后,高效氯氟氰菊酯在玉米植株、籽粒和土壤中的最终残留量,以及在玉米植株和土壤中的降解动力学规律。结果表明,高效氯氟氰菊酯最终残留在植株、籽粒和土壤中的质量分数分别是<0.005mg·kg-1、<0.001mg·kg-1和≤0.053mg·kg-1;在土壤中的降解符合一级动力学方程,降解半衰期19.6～28.1d,消解速率哈尔滨慢于济南,这可能与土壤含水量和气温等有关。本研究为制定该农药在玉米上最大残留限量标准和合理使用准则以及风险评估提供了科学依据。
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超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态
《分析化学 》 2010 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994)。3个添加水平(1.0,10和100μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%。田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45d。
关键词： 阿维菌素 液相色谱-串联质谱 苹果 土壤 残留 消解
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析
《环境化学 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱检测60%唑醚.代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留方法.方法的回收率为80.4%—98.4%,变异系数为1.8%—3.8%.最小检出量为2×10-10g,最低检测浓度为0.01mg·kg-1.消解动态研究表明,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.7—3.8d和8.7—10.2d.最终残留试验表明,60%唑醚.代森联水分散粒剂900mg(a.i.).kg-1喷雾,4次药后7d,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的最终残留量分别为0.1585—0.1886mg·kg-1和0.6935—0.7245mg·kg-1,低于CAC规定吡唑醚菌酯在葡萄中的最高允许残留量(MRL值)2.0mg·kg-1.
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用于农药残留快速检测的生物传感器灵敏度筛选试验
《农业工程学报 》 2009 EI 北大核心 CSCD
摘要：为了提高乙酰胆碱酯酶生物传感器的灵敏度,使其更有效地应用于有机磷农药的快速检测。以商品乙酰胆碱酯酶(家蝇)和自制的鸡肝酶、鸡脑酶、鲤鱼脑酶为研究对象,比较了这4种乙酰胆碱酯酶的活性;检测了不同浓度的氧乐果、敌百虫和敌敌畏对4种酶的酶活抑制率。结果表明,鸡脑乙酰胆碱酯酶活性抑制率最高,3种农药对其的抑制率分别为:敌敌畏100μg/L的抑制率为54.1%,敌百虫100μg/L的抑制率为50.56%,氧化乐果100μg/L的抑制率为24.16%。鸡脑酶廉价易得,且易于纯化,与自制的鸡肝酶和鲤鱼脑酶相比,乙酰胆碱酯酶的活性抑制率显著较高。因此鸡脑酶可以作为农产品农药残留快速检测用酶。
关键词： 生物传感器 农药 筛选 乙酰胆碱酯酶 残留 快速检测
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高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量。将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g.L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取。萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定。测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测。四螨嗪质量浓度在0.35~14 mg.L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg.kg-1。在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%~92.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.1%~3.8%之间。
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