科研产出
花生中氟乐灵残留测定方法
《山东农业科学 》 2012
摘要：建立了基于气相-微电子捕获检测的花生中氟乐灵残留量的分析方法,在添加0.01～0.1 mg/kg浓度下,氟乐灵的回收率82.39%～92.34%,变异系数0.78%～2.65%。
关键词： 氟乐灵 气相-微电子捕获检测 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留
《农药学学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 烟嘧磺隆 2甲4氯 玉米 残留
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超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态
《安徽农业科学 》 2012 北大核心
摘要：[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定
《山东农业科学 》 2012
摘要：采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。
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丙炔噁草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价
《农药 》 2012 北大核心
摘要：[方法]采用田间试验方法,对丙炔噁草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:丙炔噁草酮在土壤中的半衰期为12.9~13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80%丙炔噁草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔噁草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔噁草酮残留量为0.0393~0.0695 mg/kg。[结论]推荐80%丙炔噁草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期。
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莠去津在玉米和土壤中的残留及安全使用评价
《现代农药 》 2012
摘要：为了评价莠去津在玉米上使用的安全性,于2009―2010年在济南、焦作两地通过田间试验和气相色谱分析方法研究了莠去津在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。莠去津在玉米植株和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,降解半衰期分别为3.6～4.2 d和6.5～12.9 d。土壤中莠去津消解速率焦作慢于济南,这可能与土壤中微生物菌群有关。莠去津在玉米植株、籽粒和土壤中的最终残留量均低于莠去津在玉米上的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg。本研究为制定该农药在玉米上的合理使用准则以及风险评估提供了科学依据。
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苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留及安全性评价
《北方园艺 》 2012 北大核心
摘要：为了探明苯醚甲环唑的黄瓜上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在黄瓜中的半衰期为2.9～4.0d,药后14d消解92%以上;在土壤中的半衰期为12.5～16.1d,药后42d消解85%以上。以苯醚甲环唑250g/L乳油125.0～187.5g/hm2,连续施药4～5次,最后1次施药后2d收获的黄瓜中苯醚甲环唑残留量均低于1mg/kg,推荐该药在黄瓜上的安全间隔期为2d。
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LC-MS/MS测定鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物残留及基质效应分析
《农产品加工(学刊) 》 2012
摘要：应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过Aglientextend C18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。
关键词： 高效液相色谱—串接质谱联用 孔雀石绿 鱼肉 基质效应 残留量
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价
《山东农业科学 》 2012
摘要：田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。
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