科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量
《上海农业科技 》 2013
摘要:为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983)。在0.2~5.0g/kg范围内,平均加标回收率在86.8%~95.2%,RSD在1.4%~8.4%。用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5g/kg,符合农药多残留检测的要求。
关键词: 蜂蜜 克百威 代谢物 残留量 超高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取-气相色谱质谱法测定花生中辛硫磷的残留
《农药科学与管理 》 2013
摘要:采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。结果:辛硫磷在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的平均回收率在82.0%~101.4%之间,相对标准偏差在2.3%~9.3%之间,该方法在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的定量限均为0.02mg/kg。因此,该方法快速、简便、灵敏度高,适用于花生样品中辛硫磷残留量的检测。
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棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法
《农药 》 2013 北大核心 CSCD
摘要:[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量
《山东农业科学 》 2013
摘要:建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%~102%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10~300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。
关键词: 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤
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吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究
《山东农业科学 》 2013
摘要:研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71~1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45~1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%~83.1%、81.8%~85.5%;相对标准偏差分别为4.5%~6.3%、3.1%~5.0%。
关键词: 吡虫啉 金银花 大青叶 残留 UPLC-MS/MS
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甲氨基阿维菌素在韭菜上残留研究
《农药科学与管理 》 2013
摘要:采用高效液相色谱外标法,对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在韭菜上田间应用的动态残留和最终残留进行了测定。结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在韭菜上的半衰期为1.89d,用量500mL/667m2处理3次,最后一次施药后7d,韭菜中未检出农药(残留量低于0.1ug/kg)。
关键词: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 韭菜 残留
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60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留
《农药 》 2013 北大核心 CSCD
摘要:[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6~3.2、9.0~10.5 d和2.8~3.6、3.1~4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3~4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。
关键词: 吡唑醚菌酯 代森联 植株 大蒜 土壤 消解动态 残留
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气相色谱-负化学离子源-质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留
《农药科学与管理 》 2012
摘要:采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3~99.0%之间,相对标准偏差在4.0~4.7%之间,浓度为0.004~1.0mg/mL时具有良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 6,定量限为5μg/kg。结果表明.此方法快速、简便、灵敏度高,适用于黄瓜样品中啶虫脒残留的检测。
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