科研产出
QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）检测苹果中5种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS进行前处理,乙腈提取,经PSA、纳米氧化锆（Nano-ZrO2）和多壁碳纳米管（MWCNTs）组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内5种农药在苹果基质中的线性关系良好,R2≥0.9950;在0.05,0.5和5 mg/kg的添加水平下5种农药的平均回收率在78.1%～117.5%之间,相对标准偏差（RSDs）在1.8%～9.1%之间;定量限（LOQ）为0.1～2μg/kg。该方法适用于苹果中5种农药残留检测。
关键词： 苹果 前处理 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.999）;在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 梨 多抗霉素B 宁南霉素
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多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 多抗霉素B 分析方法
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吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。
关键词： 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均>0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。
关键词： 玉米 种菌唑 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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饲料基质中氟虫腈检测方法研究
《畜牧产业 》 2020
摘要：本试验旨在建立饲料基质中氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法.饲料中的氟虫腈用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化以及氯化钠盐析之后,乙腈层氮吹至近干,用80%的甲醇水复溶上液相色谱串联质谱检测.结果表明,氟虫腈标准溶液在0.05~20 ng/m L浓度范围内具有良好的线性,相关系数R2=1,定量限确定为0.005 mg/kg,检测限确定为0.002 mg/kg.对收集的16种饲料进行定量限1倍、2倍和10倍添加,回收率为81.6%~115.4%,相对偏差为0.5%~5.9%,具有良好的准确度和精密度.本方法可适用于蛋鸡配合饲料、蛋鸡浓缩饲料、蛋鸡添加剂预混合饲料、肉鸡配合饲料、肉鸡浓缩饲料等9类饲料基质中氟虫腈含量的测定.
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HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。
关键词： 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 同时测定 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量
《安徽农业科学 》 2019
摘要：[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0 d、安徽1.7 d、河北1.3 d,土壤中半衰期分别为山东2.4 d、安徽3.8 d、河北1.2 d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02 mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1 500～3 000倍(有效成分6～12 mg/kg),施药2次,距采收间隔期14 d为宜。
关键词： 阿维菌素 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 降解动力学 残留量
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