科研产出
气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring,SIM)下进行测定,外标法定量.结果 7种拟除虫菊酯农药在质量浓度0.01~1.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r2)在0.9989~0.9995之间;检出限为0.6~3.0μg/kg.分别向韭菜样品中加入标准品0.01、0.1、0.5 mg/kg时,加标平均回收率为85.4%~102.4%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~6.1%.结论 该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,可用于韭菜样品中拟除虫菊酯类农药残留的测定.
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法 韭菜 拟除虫菊酯
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均>0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。
关键词： 玉米 种菌唑 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素
《理化检验(化学分册) 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02～1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.7%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 QuEChERS 水果
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留
《色谱 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6μg/kg、定量限为0.8~2.0μg/kg。在8、16和80μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 头孢菌素类抗生素 牛奶
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。
关键词： 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QuEChERS 基质效应
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘薯中三唑磷的残留量
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立了三唑磷在甘薯及甘薯植株的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.002~0.2mg/kg添加水平范围内,三唑磷的平均添加回收率在81.5%~97.4%之间,相对标准偏差在2.0%~4.4%之间,其灵敏度、回收率和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 三唑磷 甘薯 残留 超高效液相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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分散固相萃取-气相色谱法测定含油食品中亚胺唑的残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了检测含油类食品(核桃、花生油和干辣椒粉)中亚胺唑残留的分散固相萃取-气相色谱分析方法。样品中的亚胺唑经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)混合分散固相萃取净化剂净化,气相色谱法测定,基质标准曲线-外标法定量。结果显示:在0.005~10 mg/L范围内,亚胺唑的色谱峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数r>0.99;定量限为0.05 mg/kg。在0.05、0.1和1 mg/kg添加水平下,亚胺唑在核桃、花生油及干辣椒粉基质中的添加回收率为82%~107%,相对标准偏差为3.0%~6.3%。方法各项性能均能满足对含油食品中亚胺唑残留分析的要求。
关键词： 分散固相萃取 气相色谱 含油食品 亚胺唑 基质效应
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水Mg SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 饲草 农药残留
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QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量
《湖北农业科学 》 2016
摘要：建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。
关键词： 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) QuEChERS 番茄 吡蚜酮 吡丙醚
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