科研产出
苹果和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物残留消解动态
《生态环境学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留。苹果和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵采用乙酸乙酯提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后经SPE氨基净化柱净化,过0.22μm滤膜后上机,采用超高效液相色谱和272 nm紫外检测器检测,外标法定量。添加浓度为0.05、1.0、5.0 mg·kg-1时,苹果中甲基硫菌灵的添加回收率在76.3%~108.5%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%;土壤中甲基硫菌灵的添加回收率在90.0%~106.7%之间,相对标准偏差为2.6%~7.4%;苹果中多菌灵的添加回收率在82.7%~109.3%之间,相对标准偏差为8.6%~11.5%;土壤中多菌灵的添加回收率在77.9%~116.9%之间,相对标准偏差为4.8%~7.3%;检测方法满足农药留分析要求。在山东省泰安市、安徽省宿州市、河北省保定市3个试验点两年的消解动态试验结果表明:施药后,甲基硫菌灵在苹果和土壤中均很快转化为多菌灵。甲基硫菌灵在苹果和土壤中的半衰期均小于6.3 d,属于易降解农药。两年三地的最终残留试验结果表明,甲基硫菌灵及代谢物多菌灵在苹果和土壤中最终残留量均低于0.05 mg·kg-1,小于我国规定的最大残留限量(MRL)3.0 mg·kg-1和欧盟规定的MRL 0.5 mg·kg-1。说明按照推荐的甲基硫菌灵在苹果上的施用方法:施用药量(有效成分)500 mg·kg-1,施药2次,施药间隔7 d,采收间隔期大于21 d,在以上条件下施药是安全的。
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联苯菊酯在小麦和土壤中的残留和降解行为研究
《山东农业科学 》 2016
摘要：为了评价联苯菊酯在小麦上使用的安全性,于2013-2014年在山东济南、河南焦作两地采用田间试验和气相色谱分析方法研究了联苯菊酯在小麦籽粒、植株及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,联苯菊酯在小麦植株和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为8.4~13.0 d、9.4~13.3 d。联苯菊酯在小麦籽粒和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.05 mg·kg~(-1),低于联苯菊酯在小麦上的最高残留限量(MRL)0.5 mg·kg~(-1)。建议2.5%联苯菊酯微乳剂防治小麦蚜虫,用药次数1~2次,使用剂量15.0~22.5 g a.i./hm~2,在小麦上的安全间隔期7天。
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UPLC-MS-MS法快速测定甘蓝和土壤中虱螨脲的残留量
《湖北农业科学 》 2015 北大核心
摘要：建立了甘蓝(Brassica oleracea L.)和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以Qu ECh ERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明,虱螨脲在5~500μg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好。在0.01、0.02、0.1和0.5 mg/kg 4个添加浓度下,平均回收率在78.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%(n=6),虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限(LQD)均为0.01 mg/kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测。
关键词： 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS) Qu ECh ERS法 甘蓝(Brassica oleracea L.) 土壤 虱螨脲
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
《农药学学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
关键词： 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)
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连作对不同抗性花生品种根系分泌物和土壤中化感物质含量的影响
《中国油料作物学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用连续收集法收集到连作障碍抗性较强的大花生品种鲁花11和抗性较差的小花生品种鲁花12不同连作年限苗期和花期的根系分泌物,采用气相色谱-质谱联用的方法鉴定主要成分,并采用液相色谱法对连作花生土壤中酚酸(醛)类化感物质的含量进行了测定。研究结果表明,鲁花11苗期共鉴定出11种根系分泌物成分,花期鉴定出8种。鲁花12根系分泌物苗期比鲁花11少了肉桂酸,花期多了己六醇。连作5年后,鲁花11根系分泌的对羟基苯辛酸的量明显增加,鲁花12根系分泌的长链脂肪酸类物质棕榈酸和硬脂酸以及醇类物质己六醇的量明显增加。两个花生品种连作5年后土壤中酚酸(醛)类化感物质对羟基苯甲酸、邻苯二甲酸、肉桂酸、2,5-二甲基苯甲醛和2,6-二叔丁基苯酚呈现出累积的趋势,鲁花11的积累总量高于鲁花12。连作障碍不同抗性花生品种根系分泌物对连作的响应存在差异,连作会影响到花生根系分泌物的分泌和累积,进而影响到化感作用的强弱。
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烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及消解动态研究
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的建立操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/m L范围内烯啶虫胺的峰面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。
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苹果与土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱快速分析方法研究
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了简便、快速、灵敏的测定苹果和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱分析方法。样品采用乙腈提取,提取液经盐析后无需净化,将上清液浓缩复溶,过膜后直接上机测试。试样采用BEH C18(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇-水(60∶40)为流动相等度洗脱后,紫外检测器检测,检测波长为255 nm。结果表明,虱螨脲在0.025~2.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7。在0.05~0.5 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为84.5%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.1%,方法的检出限为0.01 mg/kg。
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