科研产出
高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。
关键词： 离子液体 土壤 分析 高效液相色谱-串联质谱
全文链接
请求原文
乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态
《山东农业科学 》 2014
摘要：采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。
关键词： 乙氧氟草醚 大蒜 土壤 残留消解动态 气相色谱-质谱联用
全文链接
请求原文
GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物
《中国食品学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎>根>果实>叶>土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 设施草莓 土壤 邻苯二甲酸酯类化合物
全文链接
请求原文
微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅
《环境保护科学 》 2013
摘要：研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。
关键词： 微波消解 石墨炉原子吸收法(GFAAS) 土壤 铅
全文链接
请求原文
高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留
《应用化工 》 2013 CSCD
摘要：建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法.土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集.样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定.结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5~0.999 8.土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%~98.3%,80.2%~107.6%,相对标准偏差在1.39%~7.82%.该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定.
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量
《山东农业科学 》 2013
摘要：建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。
关键词： 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤
全文链接
请求原文
寿光设施菜地土壤养分累积与农产品硝酸盐污染研究
《江西农业学报 》 2013
摘要：选择寿光市中南部7个典型设施蔬菜种植区,分析了其地下水、土壤理化性状和农产品氮素污染情况,结果表明:寿光市典型设施蔬菜种植区耕层土壤未出现酸化现象,pH值平均为8.10;耕层土壤EC值平均为0.339 mS/cm,与土壤中硝态氮含量显著线性相关(R2=0.7429);有机质平均含量为31.9 g/kg,57%调查样本的有机质含量超过30 g/kg;土壤0～150 cm剖面中硝态氮累积曲线呈近似"S"型,在90～150 cm土层中大量累积,而铵态氮的累积则呈明显的"S"型变化趋势,主要在90～120 cm土层累积;速效磷、速效钾累积曲线均呈现"倒L"型,随土层深度的增加含量明显降低,90 cm土层下速效钾累积量大于速效磷;所调查21个农产品样本中硝酸盐平均含量为109.34 mg/kg,最高含量为176.09 mg/kg。而农产品未出现明显的硝酸盐污染。
全文链接
请求原文
葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析
《农药 》 2012 北大核心
摘要：[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。
关键词： 咪鲜胺 2,4,6-三氯苯酚 葡萄 土壤 残留分析
全文链接
请求原文
