科研产出
HPLC-MS/MS法快速测定氟啶胺在马铃薯和土壤中残留
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3～4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0～7.4d、6.7～10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在<0.005～0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1～1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。
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烟台高新区沿海土壤理化分析
《安徽农业科学 》 2017
摘要：为给沿海区土壤高效、合理地利用与管理提供参考依据,针对烟台高新区沿海土壤理化性质进行分析。结果表明:烟台高新区土壤p H均在6.3~7.0,呈弱酸性到中性;全盐量在0.049%~0.460%,大部分土壤样品全盐量小于0.200%,属于轻度盐渍化;全盐量(Y)与电导率(X)的二次曲线回归方程:Y=0.052X~2+0.186X+0.048,两者决定系数R~2=0.999,根据二次曲线方程用电导率值计算所得的土壤全盐量与质量法实测的全盐量之间的相对误差多在5%以下;钠离子含量是钾离子的2~10倍,经SPSS 20.0相关性分析,钾、钠离子含量及两者总量与全盐量之间均呈现极显著正相关。
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用Qu ECh ERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C_(18)吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~13%(n=5);日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%(n=15)。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限(LOQ)(S/N=10)均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 土壤 杀菌剂 氟醚菌酰胺 残留
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聊城市园地土壤有效磷含量评价
《安徽农业科学 》 2017
摘要：[目的]研究聊城市210个园地土壤样品有效磷状况。[方法]采集具有代表性的园地土壤样品210个,采用LY/T 1232—2015碳酸氢钠浸提法测定土壤样品中的有效磷含量。[结果]聊城市土壤有效磷平均含量为46.0 mg/kg,变幅为19.4~88.4 mg/kg。[结论]根据土壤肥力分级指标园地指标划分,等级为Ⅰ级的土壤有效磷含量占100%,处于极丰富水平。
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25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留行为及安全使用评价
《山东农业科学 》 2017
摘要：通过田间试验,对25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,采用高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。消解动态试验结果表明:甲霜灵在土壤中的半衰期为8.2~9.3 d,霜脲氰在土壤中的半衰期为1.8~2.1 d;甲霜灵在辣椒中的半衰期为6.0~7.7 d,霜脲氰在辣椒中的半衰期为1.9~2.0 d。最终残留量试验结果表明:25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂按施药剂量为625.0、937.5 mg a.i./kg,连续灌根3~4次,施药间隔期7 d,施药后14~21 d辣椒中甲霜灵残留量为0.0380~0.3100 mg/kg,土壤中甲霜灵残留量为0.1110~0.3580 mg/kg,均低于0.5 mg/kg(MRL);辣椒和土壤中霜脲氰均未检出。推荐25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒上的使用安全间隔期为14 d。
关键词： 甲霜灵 霜脲氰 辣椒 土壤 消解动态 最终残留 安全使用评价
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高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。
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基于离散元法的旋耕刀受力分析
《农业工程学报 》 2016 EI 北大核心 CSCD
摘要：为分析旋耕刀在有秸秆覆盖和无秸秆覆盖土壤中工作时的受力情况,该文采用离散元法构建土壤-旋耕刀相互作用和秸秆-土壤-旋耕刀相互作用的三维离散元模型。在土槽试验中采用扭矩传感器测量旋耕刀所受扭矩,在仿真中导出每个时刻旋耕刀受到的扭矩和力数据,试验和仿真都在恒定前进速度0.222 m/s和耕作深度100 mm及4种转速77、100、123、146 r/min下进行。结果显示旋耕刀最大扭矩值随着转速增加呈现增加的趋势;在无秸秆覆盖土壤中,试验值与仿真值的相对误差为16.3%;在有秸秆覆盖土壤中二者相对误差为19.1%。耕作过程中旋耕刀所受合力、水平力及侧向力都呈现先升后降的趋势;合力、水平力和垂直力的最大值,都随着转速的增加而增加。旋耕刀刚开始切土时,在有秸秆覆盖的土壤中受到的阻力总比无秸秆覆盖的土壤中所受阻力要大;之后旋耕刀在有秸秆覆盖的土壤中受到的最大力要大于在无秸秆覆盖的土壤中受到的最大力。仿真的水平力和垂直力与旋耕刀理论模型计算得到的旋耕刀水平力和垂直力变化一致。利用离散元法研究旋耕刀切土过程,对探讨刀具与土壤的相互作用机理及设计和优化高秸秆含量土壤中工作的耕作机械具有重要意义。
关键词： 农业机械 扭矩 秸秆 土壤 力 旋耕刀 离散单元法
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丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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