科研产出
高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态
《农药 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为<0.02~0.174 mg/kg。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 烯啶虫胺 甘蓝 土壤 残留
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高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。
关键词： 吡嘧磺隆 高效液相色谱-串联质谱 水稻 残留
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新疆红枣中环磷酸腺苷含量的LC-MS/MS法测定研究
《食品工业 》 2018 北大核心
摘要：建立了LC-MS/MS法来测定红枣中环磷酸腺苷(cAMP)的含量,采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以水-乙腈(40︰60)为流动相,流速为0.6 mL/min,被测成分cAMP的监测反应质荷比分别为m/z 330.10～136.00。cAMP在0.50～1 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 0,检出限为0.10μg/kg。3个浓度梯度(1.00, 50.0和500.0μg/kg)的平均回收率在91%～106%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.5%～12.7%之间。该方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好、专属性强,适用于红枣中环磷酸腺苷的检测。
关键词： 液相色谱串联质谱 环磷酸腺苷(cAMP) 红枣 微波辅助水酶法提取
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。
关键词： 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QuEChERS 基质效应
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噁唑菌酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态研究
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立测定马铃薯,马铃薯植株及土壤中噁唑菌酮残留量的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),研究了噁唑菌酮在马铃薯和土壤中的消解动态。结果表明噁唑菌酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为91.3%~95.3%,83.7%~101.7%和83.3%~95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.2%~12.4%,4.0%~6.3%和2.6%~10.5%。噁唑菌酮在马铃薯植株中的消解半衰期为6.4~11.9d;在土壤中的消解半衰期为7.1~8.7d,属于易降解农药。该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中噁唑菌酮的残留检测。
关键词： 噁唑菌酮 高效液相色谱串联质谱法 马铃薯 残留 消解动态
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嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态
《农药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。
关键词： 嗪草酮 高效液相色谱串联质谱 马铃薯 残留 消解动态
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用Qu ECh ERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C_(18)吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~13%(n=5);日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%(n=15)。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限(LOQ)(S/N=10)均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 土壤 杀菌剂 氟醚菌酰胺 残留
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甜樱桃果实GA_3的测定技术研究
《果树学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】寻求建立甜樱桃果实中赤霉酸的定性定量检测方法,为研究赤霉素在大棚甜樱桃的使用安全性上提供方法参考。【方法】样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法在SRM模式下对目标物质进行定性和定量检测。【结果】方法的最低检出限(S/N=3)为1.21μg·kg~(-1),定量限(S/N=10)为4.03μg·kg~(-1),在5.0~100.0μg·L~(-1)内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.999 3,添加浓度为0.001、0.002、0.01 mg·kg~(-1)时赤霉素加标回收率分别为89.69%,91.84%和95.37%(n=6),相对标准偏差分别为7.46%,6.21%和4.85%,方法的不确定度为0.13μg·kg~(-1),5份大棚樱桃样品中GA_3含量在21.3~71.1μg·kg~(-1)。【结论】本方法简单快速,灵敏度高,定量准确,可用于樱桃果实中的赤霉素残留量测定。
关键词： 甜樱桃 赤霉酸 高效液相色谱-串联质谱 定性定量检测
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HPLC-MS/MS法测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量
《山东农业科学 》 2017
摘要：为了测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量,建立了甜樱桃果实中赤霉酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测方法。样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,在SIM模式下对目标物质进行定性和定量检测,同时对设施甜樱桃激素坐果果实中赤霉酸含量进行测定。结果表明,赤霉酸的定量限为4.03μg·kg-1,在5.0~100.0μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9996。方法的加标回收率为87.64%~91.75%,相对标准偏差为8.9%~13.5%,5份设施甜樱桃样品中赤霉酸含量在21.3~71.1μg·kg-1。本试验建立的方法操作简单,灵敏度和重复性好,可用于甜樱桃果实中赤霉酸含量检测。
关键词： 设施甜樱桃 赤霉素 高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留
《分析化学 》 2017 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜和水果中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺3种新型杀虫剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基质分散净化剂进行净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。双三氟虫脲和四氯虫酰胺采用多反应监测负离子模式,氰虫酰胺采用多反应监测正离子模式。双三氟虫脲在苹果、洋葱和经微波处理的洋葱样品中均不存在基质效应,可采用纯溶剂标准外标法或者采用基质匹配标准溶液定量检测;四氯虫酰胺和氰虫酰胺存在程度不同的基质减弱效应,采用空白基质匹配的校正标准曲线外标法定量。3种杀虫剂均在0.2~100μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。在0.005~2.000 mg/kg范围内,平均添加回收率为81.6%~99.9%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。氰虫酰胺、四氯虫酰胺和双三氟虫脲的检出限分别为0.064,0.048和0.001μg/kg,定量限分别为0.210,0.160和0.004μg/kg。
关键词： 液相色谱-串联质谱 水果和蔬菜 双三氟虫脲 四氯虫酰胺 氰虫酰胺
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