科研产出
阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2022 北大核心
摘要：目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thin film micro-extraction,aTFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法 .方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为aTFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%.结论 本研究应用的aTFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持.
关键词： 阵列式薄膜固相微萃取 样品前处理 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留
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SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.999）;在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 梨 多抗霉素B 宁南霉素
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HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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饲料基质中氟虫腈检测方法研究
《畜牧产业 》 2020
摘要：本试验旨在建立饲料基质中氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法.饲料中的氟虫腈用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化以及氯化钠盐析之后,乙腈层氮吹至近干,用80%的甲醇水复溶上液相色谱串联质谱检测.结果表明,氟虫腈标准溶液在0.05~20 ng/m L浓度范围内具有良好的线性,相关系数R2=1,定量限确定为0.005 mg/kg,检测限确定为0.002 mg/kg.对收集的16种饲料进行定量限1倍、2倍和10倍添加,回收率为81.6%~115.4%,相对偏差为0.5%~5.9%,具有良好的准确度和精密度.本方法可适用于蛋鸡配合饲料、蛋鸡浓缩饲料、蛋鸡添加剂预混合饲料、肉鸡配合饲料、肉鸡浓缩饲料等9类饲料基质中氟虫腈含量的测定.
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多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 多抗霉素B 分析方法
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高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。
关键词： 噻虫胺 小麦 残留 检测 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。
关键词： 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素
《理化检验(化学分册) 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02～1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.7%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 QuEChERS 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中喹诺酮类抗生素残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜中二氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、环丙沙星、诺氟沙星等8种喹诺酮类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.蔬菜中喹诺酮类抗生素残留经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化后用于HPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0. 1%甲酸)为流动相,经C18(2. 1*150 mm,3. 5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定.蔬菜中8种喹诺酮类抗生素残留分析方法的线性范围为5~200μg/kg,检出限为1μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71. 5%~111%,相对标准偏差为1. 3%~10%.该方法适用于蔬菜中喹诺酮类抗生素残留的快速分析.
关键词： 喹诺酮 抗生素残留 蔬菜 高效液相色谱-串联质谱
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