科研产出
4种农药在梨中的残留及消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21（高效氯氟氰菊酯）、28 d（多菌灵）。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 高效氯氟氰菊酯 吡虫啉 多菌灵 梨 残留 消解动态
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SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.999）;在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 梨 多抗霉素B 宁南霉素
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钙处理对'南果梨'果实香气合成底物及关键酶活性的影响
《植物生理学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：为了研究钙处理调控‘南果梨’果实香气合成的生理机制,试验以商熟期前15 d钙处理‘南果梨’为材料,对梨果实成熟、后熟过程中香气代谢底物组成、含量及香气合成关键酶活性进行了研究。结果表明,‘南果梨’果实中共分离鉴定出可溶性糖4种,有机酸6种,氨基酸15种,脂肪酸32种。钙处理显著提高了‘南果梨’果实可溶性糖、氨基酸和脂肪酸的含量,其中商熟期钙处理‘南果梨’果实亚油酸含量较对照提高了123.33%,亚麻酸含量较对照提高了639.81%。钙处理显著提高了‘南果梨’果实ADH、PDC和LOX的活性,其中商熟期ADH的活性较对照提高了317.58%。综合认为,钙处理通过提高代谢底物（如亚油酸、亚麻酸）的含量及ADH、PDC和LOX等酶的活性来提高‘南果梨’果实挥发性香气物质的生物合成。
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毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态
《农药学学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 吡虫啉 螺虫乙酯 苯醚甲环唑 梨 残留 消解动态
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 同时测定 农药残留
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山东省中西部梨优势产区施肥动态变化分析
《落叶果树 》 2019
摘要：调查了山东省中西部梨优势产区费县、冠县、历城、滕州、阳信5个县(市、区)2011～2018年间梨园肥料施用情况。结果表明,有机肥每公顷施用量随年份均呈波动上升趋势,变化幅度历城的最大,阳信的最小;化肥每公顷施用量随年份呈波动下降趋势,以冠县最高,2015年达1520.6kg,费县的最低1295.8kg,施用量变化最大的是历城,变化最小的是冠县;氮、磷、钾施用量比例逐渐趋向合理,磷肥施用量变化最大,平均变异系数11.0%。氮肥和磷肥施用量变化最大的均是费县,变异系数分别为6.6%和18.1%,钾肥施用量变化最大的是历城,最小的是滕州。分析认为,调查区要进一步注重有机肥的施用,减少化肥的施用量,合理氮、磷、钾肥施用结构,一般每公顷目标产量3万kg的梨园需要有机肥3万kg、纯氮375kg、纯磷187.5kg和纯钾375kg,氮磷钾适宜比例1∶0.5∶1。
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基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法.[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析.[结果]7种菊酯类农药在0.01~ 1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%~106.0%之间,相对标准偏差在2.9%~7.8%之间.[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准.
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超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量
《安徽农业科学 》 2019
摘要：[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0 d、安徽1.7 d、河北1.3 d,土壤中半衰期分别为山东2.4 d、安徽3.8 d、河北1.2 d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02 mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1 500～3 000倍(有效成分6～12 mg/kg),施药2次,距采收间隔期14 d为宜。
关键词： 阿维菌素 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 降解动力学 残留量
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