科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量
《山东农业科学 》 2013
摘要：建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。
关键词： 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤
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吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究
《山东农业科学 》 2013
摘要：研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。
关键词： 吡虫啉 金银花 大青叶 残留 UPLC-MS/MS
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甲氨基阿维菌素在韭菜上残留研究
《农药科学与管理 》 2013
摘要：采用高效液相色谱外标法,对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在韭菜上田间应用的动态残留和最终残留进行了测定。结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在韭菜上的半衰期为1.89d,用量500mL/667m2处理3次,最后一次施药后7d,韭菜中未检出农药(残留量低于0.1ug/kg)。
关键词： 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 韭菜 残留
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60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留
《农药 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6～3.2、9.0～10.5 d和2.8～3.6、3.1～4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。
关键词： 吡唑醚菌酯 代森联 植株 大蒜 土壤 消解动态 残留
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气相色谱-负化学离子源-质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留
《农药科学与管理 》 2012
摘要：采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3～99.0%之间,相对标准偏差在4.0～4.7%之间,浓度为0.004～1.0mg/mL时具有良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 6,定量限为5μg/kg。结果表明.此方法快速、简便、灵敏度高,适用于黄瓜样品中啶虫脒残留的检测。
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花生中氟乐灵残留测定方法
《山东农业科学 》 2012
摘要：建立了基于气相-微电子捕获检测的花生中氟乐灵残留量的分析方法,在添加0.01～0.1 mg/kg浓度下,氟乐灵的回收率82.39%～92.34%,变异系数0.78%～2.65%。
关键词： 氟乐灵 气相-微电子捕获检测 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留
《农药学学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 烟嘧磺隆 2甲4氯 玉米 残留
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超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态
《安徽农业科学 》 2012 北大核心
摘要：[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定
《山东农业科学 》 2012
摘要：采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。
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