科研产出
甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态
《农药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。
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棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量<0.02 mg/kg,土壤中的残留量为<0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。
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气相色谱-质谱法测定水稻中敌稗残留量
《农药科学与管理 》 2015
摘要：建立了敌稗在水稻田水、土壤、植株、稻壳及大米中的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用气相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.02~2mg/kg添加水平范围内,敌稗的平均添加回收率在72.3%~108.9%之间,相对标准偏差在1.5%~8.2%之间,其灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 敌稗 水稻 残留 气相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量
《安徽农业科学 》 2015
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法。[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5~500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2~0.5μg/kg,方法定量限为0.5~1.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5%~102.2%,相对标准偏差为2.9%~9.7%(n=7)。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 残留 葡萄
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烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及消解动态研究
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的建立操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/m L范围内烯啶虫胺的峰面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。
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嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究
《山东农业科学 》 2015
摘要：采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。
关键词： 嘧菌酯 苹果 土壤 超高效液相色谱-串联质谱 残留 消解
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气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态
《农药学学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%;在土壤中的平均回收率为91%~104%,RSD为0.70%~8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定,采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4~14.2 d和4.2~18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。
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