科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留
《农药科学与管理 》 2014
摘要：采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。
关键词： 异菌脲 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 残留
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超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量
《分析测试学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。
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8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留研究及安全评价
《中国农学通报 》 2014 CSCD
摘要：为评价8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤使用后的生态环境安全性,建立8%氟虫腈悬浮种衣剂的科学合理使用规范,采用田间试验的方法,对8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,应用Agilent 7890A气相色谱仪-电子捕获检测器测定氟虫腈在玉米和土壤中的残留量,并对其在玉米上的安全使用进行评价。消解动态试验结果表明:8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,在土壤中的半衰期为2.7~3.9天,药后14天消解89%以上,半衰期较短,消解速度较快;在玉米植株中的半衰期为2.2~4.3天,药后9天消解78%以上,半衰期较短,消解速度较快。最终残留量试验结果表明,样品最终残留量均低于0.01 mg/kg,CAC规定玉米籽粒中氟虫腈的最大残留限量为0.01 mg/kg。建议8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,施药剂量为18.75 g/kg制剂(有效成分1.5g/kg)玉米种子,于玉米播种前拌种。
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黄瓜中霜脲氰和喹啉铜的残留检测及膳食风险评估
《山东农业科学 》 2014
摘要：为了探明霜脲氰和喹啉铜在黄瓜上的残留特性和使用安全性,采用高效液相色谱分析技术测定了霜脲氰和喹啉铜在黄瓜中的残留动态和最终残留。结果表明:霜脲氰和喹啉铜在黄瓜中的半衰期分别为1.8~2.5 d和2.6~4.1 d。以40%霜脲氰·喹啉铜悬浮剂360、540 g a.i./hm2,于黄瓜生长期连续喷药3、4次,最后一次施药后1、2、3、5 d,黄瓜中霜脲氰残留量均低于0.5 mg/kg(MRL),喹啉铜残留量均低于2.0mg/kg(MRL)。膳食风险评估结果表明,霜脲氰和喹啉铜的风险商值仅为0.62%和0.40%,处于安全水平。推荐该药在黄瓜上应用的安全间隔期为1 d。
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百菌清在不同季节设施蔬菜上的残留降解规律研究
《中国农学通报 》 2014 CSCD
摘要：研究了山东省不同季节设施黄瓜和番茄上百菌清的残留状况与残留降解规律,评价百菌清的安全性。结果表明:残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt,在春秋两季黄瓜中的半衰期为2.1~5.2天,番茄中的半衰期为3.1~6.0天。300~600倍液施药水平下,施药2~3次,施药间隔为7天,末次施药7天后,百菌清在黄瓜上的残留量为3.101~0.912 mg/kg,在番茄上的残留量为4.093~1.071 mg/kg,残留量低于联合国食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量值(MRL)5.0 mg/kg。百菌清的降解具有明显的季节性差异,按照推荐剂量用药,春季的安全间隔期应在7~10天,秋季应在10~14天。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量
《分析测试学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容。试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999。在0.1~50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.9%,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应。
关键词： 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 液相色谱-串联质谱联用 残留 水稻
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吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价
《山东农业科学 》 2014
摘要：采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(<0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。
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分散固相萃取-气相色谱质谱法测定花生中辛硫磷的残留
《农药科学与管理 》 2013
摘要：采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。结果:辛硫磷在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的平均回收率在82.0%～101.4%之间,相对标准偏差在2.3%～9.3%之间,该方法在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的定量限均为0.02mg/kg。因此,该方法快速、简便、灵敏度高,适用于花生样品中辛硫磷残留量的检测。
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棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法
《农药 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。
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