科研产出
吡唑醚菌酯在梨中的残留动态分析
《安徽农业科学 》 2023
摘要：为探究吡唑醚菌酯在梨中的残留降解情况,为生产上安全用药提供理论依据,于2020年在山东、河北、湖北、甘肃和安徽5省6地进行吡唑醚菌酯在梨上的残留田间试验.结果表明,吡唑醚菌酯在梨中的消解动态符合一级反应动力学方程,在梨中的半衰期为9.9 d.按稀释1000倍液和500倍液,施药2、6次,于距离最后一次施药7、14和21 d采样,吡唑醚菌酯在梨中的残留量为0.001~3.601 mg/kg.高浓度施药后,6地样品均有超标现象.低浓度施药后,21 d采集的样品有超标现象,其他均未超标.说明在梨上施药时,应严格控制施药浓度、施药次数、采摘安全间隔期等农药标签要求,不能盲目增加施药次数,以免出现农药残留超标.
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高效液相色谱测定番茄中茚虫威残留及消解动态
《山东农业科学 》 2021
摘要：为探明茚虫威在番茄中的残留特性和安全性,采用高效液相色谱技术测定茚虫威在番茄上的残留及消解动态。样品经甲醇提取和二氯甲烷萃取后,采用高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果表明:在0.0051.0μg/mL范围内,茚虫威质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,R2为0.9998;在0.05、0.2、1.0 mg/kg的3个加标水平下,茚虫威的回收率为82.5%102.4%,相对标准偏差（RSD）为2.2%4.3%;消解动态回归方程为y=0.1154e-0.259x,R2为0.9949,半衰期为2.7 d;15%安打悬浮剂按666.7m2 20 mL和30 mL两个施药量对水喷雾,施药后10 d茚虫威残留量均低于0.01 mg/kg。本研究结果可为茚虫威在番茄上的合理使用及其最大残留限量制定提供参考。
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52.5%抑快净水分散剂在番茄中的残留检测及消解动态研究
《山东农业科学 》 2021
摘要：抑快净由霜脲氰及恶唑菌酮混配而成。本试验采用高效液相色谱（HPLC）法,对52.5%抑快净水分散粒剂中霜脲氰及恶唑菌酮在番茄中的残留进行检测分析。结果表明在0.01～1.0 mg/kg范围内,番茄中霜脲氰的平均回收率为79.5%～92.8%,相对标准偏差为3.68%～7.36%;在0.01～2.0 mg/kg范围内,番茄中恶唑菌酮的平均回收率为82.4%～103.9%,相对标准偏差为2.96%～6.25%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的消解动态均符合一级动力学特征,并且恶唑菌酮的降解速率快于霜脲氰。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的最终残留量符合我国最大残留限量标准。
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4种农药在梨中的残留及消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21（高效氯氟氰菊酯）、28 d（多菌灵）。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。
关键词： 毒死蜱 高效氯氟氰菊酯 吡虫啉 多菌灵 梨 残留 消解动态
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不同采收期及贮藏条件下冬枣中54种农药的筛查、残留消解动态与膳食风险评估
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：利用气相色谱-串联质谱法及液相色谱-串联质谱法,研究了不同贮藏时间、贮藏温度及采收期对冬枣在不同流通环节中农药残留的影响,并对冬枣中检出的12种农药的安全使用风险进行了评估。结果表明,对供试冬枣样品筛查了54种待测农药,共检出12种,检出率为22.6%,均未检出禁用和高毒农药。在室温条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为4.8～6.0 d,戊唑醇为4.9～11.2 d,苯醚甲环唑为10.0 d,吡虫啉为2.8 d,嘧菌酯为6.9 d。在0℃条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为5.5～9.4 d,戊唑醇为14.1～57.8 d,苯醚甲环唑为8.6 d,吡虫啉为10.5 d。从不同采收期的冬枣中检出了9种农药,其消解较为明显,其中在商业采收期时,其消解均超过50%。慢性和急性膳食暴露风险评估结果表明,不同采收期及市场采购的冬枣中除多菌灵外,其他农药残留膳食摄入风险均较低,风险可接受。市场采购的冬枣中多菌灵存在不可接受的慢性摄入风险。
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氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)和7 500g/ha (375 g a. i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1～2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品; 2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7. 7和11. 5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7 500～11 250g/ha,韭菜收割后2～3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。
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虫螨腈在姜中的残留量及消解动态研究
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价虫螨腈在姜中使用的安全性,开展虫螨腈在姜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按360g a. i/ha施药;最终残留试验按72g a. i/ha和108 g a. i/ha施药,施药1～2次,施药间隔7d,施药后7、14、21d采样姜样品。气相色谱对虫螨腈进行定量分析。田间消解动态试验表明:虫螨腈在植株中消解较快,在山东和安徽半衰期分别为6. 0、8. 2d。最终21d姜样品中虫螨腈的残留量在低于0. 01～0. 049 5mg/kg,低于欧盟和日本制定的虫螨腈在姜中最大残留限量(0. 05mg/kg)。
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苹果中苯肽胺酸残留及消解
《果树学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]评价20%苯肽胺酸水剂在苹果上应用的残留水平,确保20%苯肽胺酸水剂在苹果上的安全使用.[方法]采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,液相色谱-串联质谱法进行定量分析,对苯肽胺酸在苹果中的消解动态及最终残留进行研究.[结果]苯肽胺酸在苹果中的半衰期为3.7~5.8 d,药后14 d消解86.7%以上.最终残留试验表明,20%苯肽胺酸水剂按施药剂量250 mg·kg-1(有效成分)和375 mg·kg-1(有效成分),喷药1次,收获时苯肽胺酸在苹果中的最终残留量均<0.01 mg·kg-1.[结论]20%苯肽胺酸水剂在苹果上按推荐剂量使用是安全的.
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气相色谱-质谱法测定二甲戊灵在棉花和土壤中的残留及消解动态
《安徽农业科学 》 2020
摘要：[目的]采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定二甲戊灵在棉花和土壤中的残留及消解动态.[方法]土壤和棉籽样品经过乙腈浸泡,超声波提取,再经过净化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)仪测定.[结果]在0.01~0.50μg/mL,二甲戊灵的峰面积(y)与质量浓度(x)有良好的线性关系(r=0.999 2).此方法中二甲戊灵的最低检出限为0.001 ng,添加最低检出浓度为0.01 mg/kg.在0.01~0.50 mg/kg 3个添加水平下,二甲戊灵在棉株中回收率在88.1%~102.0%,RSD为1.64%~2.87%;在土壤中回收率在91.2%~107.0%,RSD为1.62%~4.81%;在棉籽中回收率在97.4%~102.0%,RSD为1.52%~3.64%.消解曲线符合一级动力学方程,在棉株和土壤中的降解半衰期分别为1.43~5.88和5.48~11.50 d.[结论]该研究为二甲戊灵在棉花上合理使用及其MRL值的制定提供基础数据.
关键词： 气相色谱-质谱法 二甲戊灵 棉株 土壤 棉籽 残留 消解动态
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吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。
关键词： 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法
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