科研产出
高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。
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基于离散元法的旋耕刀受力分析
《农业工程学报 》 2016 EI 北大核心 CSCD
摘要：为分析旋耕刀在有秸秆覆盖和无秸秆覆盖土壤中工作时的受力情况,该文采用离散元法构建土壤-旋耕刀相互作用和秸秆-土壤-旋耕刀相互作用的三维离散元模型。在土槽试验中采用扭矩传感器测量旋耕刀所受扭矩,在仿真中导出每个时刻旋耕刀受到的扭矩和力数据,试验和仿真都在恒定前进速度0.222 m/s和耕作深度100 mm及4种转速77、100、123、146 r/min下进行。结果显示旋耕刀最大扭矩值随着转速增加呈现增加的趋势;在无秸秆覆盖土壤中,试验值与仿真值的相对误差为16.3%;在有秸秆覆盖土壤中二者相对误差为19.1%。耕作过程中旋耕刀所受合力、水平力及侧向力都呈现先升后降的趋势;合力、水平力和垂直力的最大值,都随着转速的增加而增加。旋耕刀刚开始切土时,在有秸秆覆盖的土壤中受到的阻力总比无秸秆覆盖的土壤中所受阻力要大;之后旋耕刀在有秸秆覆盖的土壤中受到的最大力要大于在无秸秆覆盖的土壤中受到的最大力。仿真的水平力和垂直力与旋耕刀理论模型计算得到的旋耕刀水平力和垂直力变化一致。利用离散元法研究旋耕刀切土过程,对探讨刀具与土壤的相互作用机理及设计和优化高秸秆含量土壤中工作的耕作机械具有重要意义。
关键词： 农业机械 扭矩 秸秆 土壤 力 旋耕刀 离散单元法
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丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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溴氰菊酯在茼蒿和土壤中的残留动态及安全性评价
《安徽农业科学 》 2016
摘要：[目的]探讨溴氰菊酯在茼蒿上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验和室内检测研究溴氰菊酯在茼蒿及土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]溴氰菊酯在茼蒿中的半衰期为3.9~4.5 d,药后14 d消解92%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为6.5~7.4 d,药后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 g a.i./hm~2,施药3、4次,末次施药后5 d收获的茼蒿中溴氰菊酯残留量均低于2 mg/kg。推荐溴氰菊酯在茼蒿上的安全间隔期为5 d。[结论]试验结果为溴氰菊酯在茼蒿上的安全合理使用及制定溴氰菊酯在茼蒿上的最大残留限量国家标准提供了理论依据。
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山东绿色农业产地环境土壤评估及风险预警探究
《山东农业科学 》 2016
摘要：选取山东省17地市绿色农业产地环境农田土壤,系统采集150余份土壤样品,测定其砷、汞、铅、镉、铬、铜6种重金属元素的含量,采用综合指数评价法判断土壤污染状况,并对土壤重金属潜在生态风险进行评价。结果表明:1监测点的6种重金属元素中镉、汞、铜的算术平均值均超过了山东省土壤背景值,表明这3种重金属元素在土壤中存在明显的富集。2镉和铅主要来源于工业"三废"、交通排放以及农药化肥的施用;铬为自然源因子,受到成土母质的控制;砷和汞来源于煤炭燃烧和钢铁冶炼,铜受自然与人为因素共同影响。3监测区总体上处于低等与中等生态风险临界水平。
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苹果和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物残留消解动态
《生态环境学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留。苹果和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵采用乙酸乙酯提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后经SPE氨基净化柱净化,过0.22μm滤膜后上机,采用超高效液相色谱和272 nm紫外检测器检测,外标法定量。添加浓度为0.05、1.0、5.0 mg·kg-1时,苹果中甲基硫菌灵的添加回收率在76.3%~108.5%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%;土壤中甲基硫菌灵的添加回收率在90.0%~106.7%之间,相对标准偏差为2.6%~7.4%;苹果中多菌灵的添加回收率在82.7%~109.3%之间,相对标准偏差为8.6%~11.5%;土壤中多菌灵的添加回收率在77.9%~116.9%之间,相对标准偏差为4.8%~7.3%;检测方法满足农药留分析要求。在山东省泰安市、安徽省宿州市、河北省保定市3个试验点两年的消解动态试验结果表明:施药后,甲基硫菌灵在苹果和土壤中均很快转化为多菌灵。甲基硫菌灵在苹果和土壤中的半衰期均小于6.3 d,属于易降解农药。两年三地的最终残留试验结果表明,甲基硫菌灵及代谢物多菌灵在苹果和土壤中最终残留量均低于0.05 mg·kg-1,小于我国规定的最大残留限量(MRL)3.0 mg·kg-1和欧盟规定的MRL 0.5 mg·kg-1。说明按照推荐的甲基硫菌灵在苹果上的施用方法:施用药量(有效成分)500 mg·kg-1,施药2次,施药间隔7 d,采收间隔期大于21 d,在以上条件下施药是安全的。
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联苯菊酯在小麦和土壤中的残留和降解行为研究
《山东农业科学 》 2016
摘要：为了评价联苯菊酯在小麦上使用的安全性,于2013-2014年在山东济南、河南焦作两地采用田间试验和气相色谱分析方法研究了联苯菊酯在小麦籽粒、植株及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,联苯菊酯在小麦植株和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为8.4~13.0 d、9.4~13.3 d。联苯菊酯在小麦籽粒和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.05 mg·kg~(-1),低于联苯菊酯在小麦上的最高残留限量(MRL)0.5 mg·kg~(-1)。建议2.5%联苯菊酯微乳剂防治小麦蚜虫,用药次数1~2次,使用剂量15.0~22.5 g a.i./hm~2,在小麦上的安全间隔期7天。
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华北地区地膜残留及典型覆膜作物残膜系数
《农业工程学报 》 2016 EI 北大核心 CSCD
摘要：为阐明华北地区残膜污染现状及当年地膜残留系数,2008-2011年采用问卷调查及样方检测方法对华北地区主要作物的地膜残留状况进行系统调查,在此基础上2011-2014年通过定点试验监测方法研究典型覆膜作物(花生、棉花)的地膜残留系数。结果表明:华北地区土壤耕层地膜残留强度分布范围为0.2~82.2 kg/hm2,其平均值为26.8 kg/hm2。区域内不同作物和不同省份间地膜残留强度存在显著差异(P<0.05),花生和棉花地膜残留强度较高,分别为32.0和31.8 kg/hm2;华北地区所有省份中,河北省农田地膜残留强度最高,为36.8 kg/hm2。2011年,华北地区农田地膜残留总量为14.8万t,其中地膜残留总量居前3位的作物是蔬菜(5.5万t)、棉花(3.9万t)、花生(3.0万t),占残膜总量的83.8%。3 a的地膜残留系数定点监测试验结果表明,花生和棉花的地膜残留系数分别为9.7%和14.3%,如果一直沿用目前的地膜使用模式,预计到2021年,花生地和棉田的地膜残留强度将会达到69.1和70.4 kg/hm2,超过国家农田残膜限值标准,成为残膜污染区域。研究可为华北地区残膜防治提供参考。
