科研产出
高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量
《农药科学与管理 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0. 999 7。在0. 01～0. 5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)为2%～4%。在0. 05～5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%～87%,相对标准偏差(RSD)为1%～5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0. 01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0. 05mg/kg。该方法简便、快速、准确。
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超高效液相色谱质谱联用法检测水稻中双草醚的残留量
《山东化工 》 2020
摘要：建立了基于UPLC-MS/MS的测定水稻中双草醚残留量的方法.用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测.采用外部标准校准曲线定量分析.结果表明,双草醚在糙米、稻壳和稻秆中平均添加回收率分别为95%~101%、97%~101%和99%~113%,相对标准偏差分别为6%~8%、1%~4%和2%~3%.双草醚在糙米中的最低检出质量分数为0. 02 mg/kg.该方法快速简便,准确可靠.
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氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11 250g/ha (562. 5 g a. i/ha,推荐最高剂量的1. 5倍)和7 500g/ha (375 g a. i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1～2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品; 2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7. 7和11. 5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7 500～11 250g/ha,韭菜收割后2～3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。
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虫螨腈在姜中的残留量及消解动态研究
《农药科学与管理 》 2020
摘要：为评价虫螨腈在姜中使用的安全性,开展虫螨腈在姜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按360g a. i/ha施药;最终残留试验按72g a. i/ha和108 g a. i/ha施药,施药1～2次,施药间隔7d,施药后7、14、21d采样姜样品。气相色谱对虫螨腈进行定量分析。田间消解动态试验表明:虫螨腈在植株中消解较快,在山东和安徽半衰期分别为6. 0、8. 2d。最终21d姜样品中虫螨腈的残留量在低于0. 01～0. 049 5mg/kg,低于欧盟和日本制定的虫螨腈在姜中最大残留限量(0. 05mg/kg)。
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氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982.在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%.氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg.[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测.12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg).
关键词： 氟吡菌胺 2,6-二氯苯甲酰胺 马铃薯 残留
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苹果中苯肽胺酸残留及消解
《果树学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]评价20%苯肽胺酸水剂在苹果上应用的残留水平,确保20%苯肽胺酸水剂在苹果上的安全使用.[方法]采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,液相色谱-串联质谱法进行定量分析,对苯肽胺酸在苹果中的消解动态及最终残留进行研究.[结果]苯肽胺酸在苹果中的半衰期为3.7~5.8 d,药后14 d消解86.7%以上.最终残留试验表明,20%苯肽胺酸水剂按施药剂量250 mg·kg-1(有效成分)和375 mg·kg-1(有效成分),喷药1次,收获时苯肽胺酸在苹果中的最终残留量均<0.01 mg·kg-1.[结论]20%苯肽胺酸水剂在苹果上按推荐剂量使用是安全的.
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HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵·吡虫啉和啶虫脒的应用研究
《安徽农业科学 》 2020
摘要：[目的]研究胶体金法在蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留量检测的应用,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留的适用性.[方法]试验验证了胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在不同基质中的灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较验证其假阴性和假阳性率.[结果]胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为0.5、0.5和0.2mg/kg;该方法在不同基质中的稳定性较好;实验室加标验证3种农药残留检测的假阴性率和假阳性率均为0,与参比方法无显著性差异(χ2<3.84);实物阳性样品验证3种农药残留检测的假阴性率均为0,假阳性率分别为0、0和6.67%,但与参比方法均无显著性差异(χ2<3.84).除多菌灵与阿苯达唑有100%交叉反应外,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒与该研究中试验的常见农药均无交叉反应.[结论]胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒操作简便、快速、准确、稳定,可作为部分蔬菜上市前残留检测的一种有效手段.
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超高效液相色谱质谱联用检测噻虫胺在甘蓝中的残留
《山东化工 》 2020
摘要：建立了测定甘蓝中噻虫胺残留量的HPLC-MS/MS方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,甘蓝中噻虫胺的平均添加回收率为92%～107%,相对标准偏差为5%～8%。甘蓝中噻虫胺的限量为0. 02 mg/kg。该方法快速、简便、准确、可靠。
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啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留、消解及膳食风险评估
《农药科学与管理 》 2020
摘要：明确啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的残留分析方法.在0.01~5mg/kg添加水平下,啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的平均回收率为91%~105%,相对标准偏差为1%~6%.啶虫脒在大蒜、青蒜、蒜薹和冬瓜中的定量限均为0.01mg/kg.田间试验结果表明:啶虫脒在青蒜和冬瓜中的半衰期分别为1.4~1.8d和6.5~8.1d,降解较快.膳食风险评估结果表明:啶虫脒在所有登记作物中的总膳食摄入风险商[1](RQ)=0.093.膳食风险在可接受范围,说明啶虫脒在大蒜和冬瓜中的残留不会对我国人体健康产生影响.
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