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代森锌在胡萝卜和豌豆中的残留行为研究及安全性评价

《安徽农业科学 》 2020

摘要:[目的]探明代森锌在胡萝卜和豌豆中的残留量及残留消解.[方法]进行1年6地田间试验.消解动态试验按代森锌1800 g a.i./hm2(推荐最高剂量的1.5倍)施药,于施药后0、1、2、3、5、7、10、14、21、28、35 d采集胡萝卜植株和豌豆荚样品;最终残留试验按代森锌1800 g a.i./hm2(推荐最高剂量的1.5倍)和1200 g a.i./hm2(推荐最高剂量)施药,喷雾施药3~4次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔7、14、21 d采样胡萝卜样品;5、7、10 d采集豌豆荚样品;21、28、35 d采集豌豆样品.[结果]田间消解动态试验表明,代森锌在胡萝卜植株和豌豆荚中消解较快,半衰期分别为4.1~8.5和3.9~4.5 d.胡萝卜中代森锌的最终残留量在0.0324~1.8300 mg/kg,豌豆荚中代森锌的最终残留量在<0.055~1.980 mg/kg,豌豆中代森锌的最终残留量均小于方法定量限(0.055 mg/kg).[结论]参考我国和欧盟制定的代森锌在农作物中制定的最大残留限量,建议胡萝卜中安全间隔期为7 d,带荚豌豆安全间隔期为10 d,豌豆安全间隔期为21 d.

关键词: 代森锌 胡萝卜 豌豆 残留量 安全评价

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啶磺草胺和异丙隆在小麦中的残留检测及膳食风险评估

《农药 》 2020 北大核心 CSCD

摘要:[目的]明确啶磺草胺和异丙隆在小麦中的残留情况及对人体的长期膳食摄入风险.[方法]对12地小麦样品中啶磺草胺和异丙隆的残留量进行检测,并结合小麦的膳食摄入量评估2种药剂的膳食摄入风险.[结果]最终残留样品检测结果表明:啶磺草胺和异丙隆在小麦中残留量均低于方法定量限(0.01 mg/kg).啶磺草胺和异丙隆的长期膳食摄入风险商(RQ)分别为0.000 022、0.015.[结论]啶磺草胺和异丙隆膳食风险均在可接受范围,说明啶磺草胺和异丙隆在小麦中残留不会对我国人体健康产生影响.

关键词: 啶磺草胺 异丙隆 残留 风险评估

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代森联及其代谢物乙撑硫脲在番茄中的残留及膳食风险评估

《农药科学与管理 》 2020

摘要:明确代森联及其代谢物乙撑硫脲在番茄中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了代森联及其代谢物乙撑硫脲在番茄中的残留分析方法.在0.05~5mg/kg添加水平下,代森联和乙撑硫脲在番茄中的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差为0.7%~9%.代森联和乙撑硫脲在番茄中的定量限分别为0.1mg/kg和0.05mg/kg.应用建立方法对全国十二地番茄样品中代森联和乙撑硫脲进行了检测.结果表明:代森联按照495g a.i./ha用量,在番茄上喷雾施药3次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7d和10d采样,番茄中代森联的最大残留量分别为0.78mg/kg和0.39mg/kg.所有番茄最终样品中乙撑硫脲残留量均<最低检测浓度.代森联膳食摄入风险结果表明:代森联在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)=0.95.膳食风险在可接受范围,说明按照推荐剂量使用代森联在番茄中残留不会对我国人体健康产生影响.

关键词: 代森联 乙撑硫脲 残留 风险评估

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气相色谱-质谱法测定二甲戊灵在棉花和土壤中的残留及消解动态

《安徽农业科学 》 2020

摘要:[目的]采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定二甲戊灵在棉花和土壤中的残留及消解动态.[方法]土壤和棉籽样品经过乙腈浸泡,超声波提取,再经过净化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)仪测定.[结果]在0.01~0.50μg/mL,二甲戊灵的峰面积(y)与质量浓度(x)有良好的线性关系(r=0.999 2).此方法中二甲戊灵的最低检出限为0.001 ng,添加最低检出浓度为0.01 mg/kg.在0.01~0.50 mg/kg 3个添加水平下,二甲戊灵在棉株中回收率在88.1%~102.0%,RSD为1.64%~2.87%;在土壤中回收率在91.2%~107.0%,RSD为1.62%~4.81%;在棉籽中回收率在97.4%~102.0%,RSD为1.52%~3.64%.消解曲线符合一级动力学方程,在棉株和土壤中的降解半衰期分别为1.43~5.88和5.48~11.50 d.[结论]该研究为二甲戊灵在棉花上合理使用及其MRL值的制定提供基础数据.

关键词: 气相色谱-质谱法 二甲戊灵 棉株 土壤 棉籽 残留 消解动态

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吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究

《食品安全质量检测学报 》 2020

摘要:目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%~97%、88%~98%,相对标准偏差分别为1.9%~5.5%、1.2%~12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74~5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出~0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。

关键词: 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法

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多效唑在核桃仁中的残留测试评估

《山东农业科学 》 2020

摘要:为了解核桃树使用多效唑后核桃仁中的残留量,评估多效唑在核桃园中使用的安全性,于2019年分别以普通核桃品种‘香玲’和‘元丰’为试材,使用不同剂量(0. 8~1. 6 g·m~(-2))、不同浓度(1 000~2 000mg·L~(-1))多效唑进行土壤施入或叶面喷施,利用气相色谱-质谱法(GB 23200. 8—2016)对多效唑在核桃仁中的最终残留量进行测定。结果表明,叶面喷施和土施处理的残留量均小于0. 5 mg·kg~(-1),其中大部分土施处理的残留量低于0. 01 mg·kg~(-1),叶面喷施处理的残留量低于0. 02 mg·kg~(-1)。我国目前还没有核桃仁多效唑残留限量标准,若以最大残留量≤0. 5 mg·kg~(-1)(我国现行花生仁残留限量标准)为标准,土壤施入多效唑0. 8~1. 6 g·m~(-2)或叶面喷施多效唑浓度不超过2 000 mg·L~(-1),喷施不多于3次,核桃仁中多效唑残留量不超标。

关键词: 核桃仁 多效唑 残留量

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高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

《现代农药 》 2019

摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01~1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 9。在0.02~1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2%~18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。

关键词: 噻虫胺 小麦 残留 检测 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

《农药 》 2019 北大核心 CSCD

摘要:[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02~2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2%~19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。

关键词: 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留

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顶空溶剂吸收法-气相色谱-FPD检测丙森锌在苹果和土壤中的残留

《农业灾害研究 》 2019

摘要:[目的]建立丙森锌在苹果和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,采用FPD检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.00 mg/kg时,丙森锌在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~92.9%和79.3%~88.6%,相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和5.8%~7.6%。丙森锌在苹果中的最低检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。

关键词: 丙森锌 苹果 土壤 残留

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高效液相色谱串联质谱法检测葡萄中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留

《农药科学与管理 》 2019

摘要:建立了氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后,高效液相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果显示,在0. 01~2mg/kg添加水平范围时,氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中平均添加回收率分别为95. 0%~99. 6%、94. 3%~98. 5%,相对标准偏差分别为0. 5%~4. 2%、0. 8%~4. 6%,方法的定量限(LOQ)均为0. 01 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。

关键词: 氟醚菌酰胺 吡唑醚菌酯 葡萄 残留

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