科研产出
电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属的不确定度评定
《分析仪器 》 2020
摘要：对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定.根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059. 1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度.使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4% ~3.7% 之间,扩展不确定度分别为砷0. 002mg/kg 、镉0.006 mg/kg 、铬0.032mg/kg 、镍0. 036mg/kg 、铅0. 010 mg/kg 、铜0. 11 mg/kg .经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合.而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 不确定度 重金属 小麦粉
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电感耦合等离子体质谱法测定白酒中铅的前处理方法
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的探讨不同前处理方法对使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定白酒中铅含量检测结果准确性的影响。方法采用直接酸化稀释法、蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法分别对3份白酒样品及质控白酒样品进行前处理,使用10μg/L铋溶液作为在线内标,使用ICP-MS得到标准工作曲线后,测定白酒中的铅含量,并进行回收率实验。结果标准物质和加标回收率情况表明直接酸化稀释法处理的白酒样品铅平均含量偏低一些,但与其他2种方法相比差异不显著(P> 0.05)。3种前处理方法对质控样品测定结果都在允许误差范围内。直接酸化稀释法存在一定的基体影响,蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法稳定性更好。结论蒸干乙醇酸化稀释法简化了白酒样品的前处理过程,减少了硝酸的用量,结果可靠,可在今后的检测工作中进行使用。
关键词： 白酒 铅 电感耦合等离子体质谱法 直接酸化稀释法 蒸干乙醇酸化稀释法 微波消解法
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锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制
《化学分析计量 》 2019
摘要：以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质.采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2).采用重量-容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值.对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好.对标准物质的不确定度进行了评定.锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2).该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪苓中的微量及重金属元素
《内蒙古农业大学学报(自然科学版) 》 2017
摘要：用硝酸-过氧化氢消解体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定猪苓中的Cu,Fe,Mn,Zn,Ca,Mg,As,Pb,Cd等元素的含量,试验采用45Sc和115In内标校正基体干扰和漂移。结果表明,各元素的检出限在0.002 3μg/L~0.514μg/L之间,相对标准偏差在2.01%~4.89%之间,用国家标准物质菠菜(GBW10015)和茶叶(GBW10016)评价了方法的准确性,结果在允许范围之内,同时做了加标回收试验,回收率在89.0%~110%之间。结果表明:该法污染小、简便、快速、灵敏度高,适合于中药材及植物样品中多元素的同时测定。
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 猪苓 元素
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电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷
《化学分析计量 》 2014
摘要：建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 铅 镉 砷 食品
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湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较
《现代科学仪器 》 2012
摘要：建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。
关键词： 湿法消化 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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等离子体质谱法测定进出口花生及制品中镉、铅、汞、砷
《江西农业学报 》 2010
摘要：针对花生高脂肪、高蛋白的特点,优化了微波消解样前处理条件并与ICP-MS检测技术相结合,建立了一种灵敏、高效、准确的测定花生及制品中镉、铅、汞、砷元素的检测方法。本方法各元素的线性关系良好,检出限:镉<0.005 mg/kg,铅<0.005 mg/kg,砷<0.05 mg/kg,汞<0.005 mg/kg,回收率:镉82.8%～99.9%,铅83.6%～100.0%,砷86.4%～98.6%,汞84.1%～99.3%。精密度(变异系数):4.2%～10.6%。
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